气相色谱法测定阔草清在大豆籽粒中的残留量

本文研究了用气相色谱法测定大豆籽粒中阔草清的残留量。阔草清用酸性丙酮提取,提取液经正己烷和二氯甲烷净化,残留物用碘甲烷甲基化,形成N－甲基阔草清衍生物,再于气相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为5．0－100．0μg/kg,其平均回收率为88．7％－95．3％。本方法最小检出限为5．0μg/kg,具有灵敏度高、回收率高以及操作简便等优点。     

阔草清使用技术进展

阔草清 (ｆｌｕｍｃｔｓｕｌａｍ)是美国陶氏益农公司研制开发的磺酰胺类大豆、玉米苗前防治阔叶杂草的优良除草剂 ,适用于小麦及大豆、玉米小麦混作或间作田 ,具有杀草谱宽、适用作物广泛、用药量低、抗旱、可混性好、对作物与环境安全、除草效果好等优点。阔草清已试验示范 8年 ,1997年在黑龙江省、吉林省大面积推广应用。加工剂型为 80 %水分散粒剂。作用特点阔草清是内吸传导型除草剂 ,杂草根系与叶、茎均能吸收 ,根吸收后药剂通过木质部导管向上传导 ;叶面吸收后药剂则通过韧皮部筛管向下传导 ,最终在植物分生组织内积累 ,抑制乙酰乳酸…     

土壤中豆磺隆残留的气相色谱测定

豆磺生是弱酸性化合物,利用其在不同溶液中不同状态进行提取,纯化,由于豆磺隆热不稳定性,用其水解产物氯甲氧嘧啶胺进行气相色谱分析,本实验采用添加法测定回收率,添加水平２．０～１００ｕｇ／ｋｇ,平均回收率７５．５０％～９７．１８％,最小检出限２．０ｕｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

新除草剂阔草清及其中间体的合成

总结了阔草清的两种合成路线及其重要中间体5－氨基－3－巯基－1,2,4－三唑,4,4－二甲氧基－2－丁酮及2．6－二氟苯胺的合成方法,并以实例介绍。     

苹果和土壤中溴氰菊酯残留量的气相色谱测定

苹果和土壤中溴氰菊酯残留经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱法检测。结果表明,溴氰菊酯标准曲线的线性范围为0．05-0．8mg／L,线性相关系数为0．9998,溴氰菊酯在上述样品中平均添加回收率（0．005-0．4mg／kg）在96．44％～111．82％之间,变异系数最大为4．55％。该方法测定结果准确度高,试剂用量少,操作简单、快速。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

甲氰菊酯和辛硫磷混合剂在苹果及土壤中的残留分析

报道了甲氰菊酯、辛硫磷及其混合剂在苹果及土壤中快速、简单残留分析方法。农药用溶剂提取,经液－－液分配和柱层析后,分别用气相色谱电子捕获检测器（ＥＣＤ）或火焰光度检测器（ＦＰＤ）检测。两农药在苹果和土壤中三个浓度的添加回收弦均达到农药残留分析的要求。     

稻思达在稻田环境中残留量的测定

样品以二氟甲烷为提取剂,弗罗里硅土沸合柱净化,用配有大口径石英毛细柱和电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪测定,空白样品添加０．００５￣０．０２０ｍｇ／ｋｇ稻思达的平均回收率为８８％￣９４％。最低检测２为０．００１ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留分析和消解动态研究

样品用乙腈与水的混合液提取,提取液分别在ｐＨ＝７和ｐＨ＜１的条件下进行液－液分配,再经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８柱纯化,浓缩后用带紫外检测器高效液相色谱测定。本方法的添加回收率为７８．２～９９．０％,烟嘧磺隆的最小检出量是４ｎｇ,在样品中的最小检出浓度为０．０２ｍｇ／ｋｇ。试验结果表明：烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的半衰期分别是大约２天和６～１４天;按推荐剂量施药,在收获的玉米籽粒、茎杆及土壤中烟嘧磺隆的最终残留量低于最大允许残留量０．１ｍｇ／ｋｇ。     

采用SPE-LC方法测定炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留量

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)相结合的方法对炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取,经盐析脱水、弗罗里硅土固相萃取小柱净化、浓缩定容后进液相色谱直接检测。方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。炔苯酰草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9999,炔苯酰草胺在上述样品中的平均添加回收率(0.05～5 mg/kg)在84.14%～105.51%之间,变异系数最大为4.99%。     

顶空气相色谱法测定延胡索酸泰妙菌素中有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法,测定延胡索酸泰妙菌素原料药中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂的残留量。结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其r值分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为100.1%和99.6%,相对标准偏差分别为1.12%、1.07%。该方法灵敏准确,重现性好,适用于延胡索酸泰妙菌素原料药中有机溶剂残留量的测定。     

棉籽,棉叶和土壤中丙溴磷的残留分析方法

棉籽、土壤中残留的丙溴磷用丙酮提取，棉叶样品用甲醇提取，提取液经二氯甲烷萃取，浓缩定容后，用气相色谱仪检测。丙溴磷最小检出量为０．２纳克，方法添加回收率为８１．０－１０７．２％之间。     

吡虫啉在蔬菜上的残留及动态研究

概述了吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌａｐｒｉｄ）在蔬菜上残留量的测定方法。样品以二氯甲烷为提取剂,氧化铝柱净化,反相高效液相色谱法测定。空白样品添加０．００３￣０．００９ｍｇ的平均回收率为８９．３０％￣９５．６７％。最终残留量均低于０．０１ｍｋ／ｋｇ。降解半衰期２．１￣２．９天。