ICP-0ES法测定水中铟

ICP—OES法测定水中铟元素,分析过程简单,可以同时分析多个样品、多种元素,在目前的环境监测领域具有很强的适用性[1]。实验采用检出限评定、加标回收率和重复性测试来对分析方法进行确认,实验结果得方法检出限为0．008mggL,加标回收率为94％-103％,测量结果相对标准偏差为2．30％～3．87％,使用标准加入法能够有效消除或补偿样品中的共存元素及基体干扰影响。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

顶空／毛细管气相色谱法同时测定水中挥发性卤代烃

建立顶空，毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法。在所建立的实验条件下多种卤代烃的平均回收率在47.9％～121％之间，相对标准差（RSD）为0．7％-7．8％，方法检出限为0.009ug／L～0.095ug／L。方法操作简单、准确，具有较强的实用性。     

头发中9种碱性染料的HPLC-DAD检测方法

文中建立了HPLC-DAD同时测定头发中碱性橙31等9种碱性染料的方法。方法以甲醇为提取溶剂,采用xB—c18柱,以乙腈-0．02mol／L乙酸铵（含0．05％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。试验的平均回收率为93．9％～102．5％,相对标准偏差为1．2％～3．5％,最低检测浓度为0．15～0．60mg／kg。结果表明该方法前处理简单、快速,适用于测定头发中碱性橙3l等9种碱性染料组分的含量。     

Al-Mg-Zn合金成分的正交优化分析

为提高Al—Mg—zn合金的力学性能，采用正交回归设计方法对Al—Mg—zn合金的化学成分进行了调整和优化分析，研究了Al—Mg—zn合金中Mg、zn等元素含量及其交互作用对合金力学性能和组织的影响．经实验验证确定了最佳合金成分比：在铸造状态下，当Mg含量(质量分数)为3．5％—4．5％，zn含量(质量分数)为3．0％—4．5％时，合金综合力学性能最好；而在热处理(T4)状态下，当Mg含量为5．0％—6．0％，zn含量为3．5％—4．5％时，合金具有最佳的综合力学性能．     

电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中46个元素的研究

应用电感耦合等离子体质谱（简称ICP—MS）技术,HF—HNO3-HCIO4三酸溶样同时测定土壤中46个元素。考察了测定中的各种干扰和影响因素,选择Rh作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。方法的检出限0．001～1．13μg·g^-1．RSD为0．01～4．95％,标准加入回收率80．4～119．5％。     

RP-HPLC法测定泰妙菌素与多西环素的含量

概述了RP—HPLC法测定复方泰妙菌素可溶性粉中泰妙菌素和多西环素含量的方法。采用Shim—pack CLE—ODS柱（150mm×6mm,5μm）,流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）,并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL·min^-1,泰妙菌素检测波长为208nm,多西环素检测波长为272nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素和多西环素在10μg·mL^-1～100μg·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：A=47505．7p＋1003．32,R=0．9999;A=47357p＋5587．3,R=0．9999。泰妙菌素和多西环素的回收率分别为99．51％～99．84％、99．75％～100．2％;RSD分别为0．30％-0．75％、0．45％-0．80％。实验表明,该方法简便、准确,可用于复方泰妙菌素可溶性粉的含量测定。     

食品中铝测定方法的研究与改进

对食品中铝含量测定方法进行改进,用微波消解法代替湿法消解。采用样品在微波消解后获得的待测试液,以纯水为介质,控制溶液酸度,在最佳条件下,铝在0．0—5．2μg范围内线性良好（r=0．9996）,相对标准偏差为0．5％-1．0％,样品加标回收率为91．0％～105．0％。该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。     

挤压变形Al—0．8％Mg—0．6％Si—xSc合金的显微组织与力学性能

本文针对挤压变形Al—0．8％Mg—O．6％Si-xSc合金的显微组织和拉伸性能进行了研究,以确定稀土元素Sc和T6处理对该系合金性能的影响规律。结果表明,加入适量的元素Sc可以有效地细化挤压变形Al0．8％Mg-0．6％Si—xSc合金的组织,提高其室温抗拉强度、屈服强度和断裂伸长率;经过T6处理后,Al—08％Si-0．6％Si—xSc舍金的抗拉强度和屈服强度可得到显著提高;挤压变形Al—0．8％Mg～O．6％Si～xSc合金在拉伸加载条件下主要呈现韧性断裂特征。     

HPLC法测定血竭药材中血竭素的含量

本文建立了血竭药材中血竭素的测定方法,采用Agilent TC—C18柱,以乙腈-0．05mol／LKH2PO4（0．1％H3PO4水溶液）=40：60;流速：1．0mlMmin;检测浓度：440nm和270nm,回收率为96．25％～100％之间,RSD为1．67％。实验结果表明该方法简便、快速、精密度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,Waters Carbamate Analysis3．9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0．02-0．12μg／L之间,变异系数在1．07％-7．24％之间,平均回收率在89．5％-100．5％之间,检出限在0．06-0．36μg/L之间。     

OCT—MFCC汽油选择性加氢脱硫技术的开发和工业应用

在压力I6—3．0Mpa，空速2．0—60h^-1，温度260—280％，氢油体积比300：1—500：1的环境下，本文对OCT—MFCC汽油选择性加氢脱硫技术进行了研究，发现对国内外FCC汽油进行选择性加氢处理，最终加氢脱硫率约为85％-90％，辛烷值RON损失小于2．0个单位，烯烃体积分数则降低7．0—130个百分点，和MON和RON平均损失小于1．5个单位。     

全自动水质分析仪快速测定水中亚硝酸盐氮

使用全自动水质分析仪法对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。采用直取水样法进行检测。方法检出限为0．0006mg／L，回收率在95．8％-104．6％之间，RSD在0．16％-0．39％之间。结果表明该方法简单、快速、准确度和灵敏度高，满足国家新的饮用水卫生标准（GB／T5750-2006）要求，可用于实际工作。     

浅谈吹扫--GC／MS联用技术测定水中挥发性有机物

本文根据《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中的表3一集中式生活饮用水地表水源地中所列氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳等26个挥发性有机物的分析特点，将其加以归并，建立了采用吹扫捕集-气相色谱，质谱联用技术进行分析的方法，分析结果表明本方法所分析的26种目标化合物的回收率范围为88．5％～117％，精密度RSD％范围为0．71％-8．50％，检测限范围为O．10—0．61ug，L之间，均满足地表水中挥发性有机物的分析要求。     

高效液相色谱法测定水中灭草松

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松进行测定。采用固相萃取法处理样品…,宦集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限为9.1μg／L,回收率在95．7％～1075％之间,精密度RSD在2％-5％之间。结果表明该方法简单、快速,准确度和灵敏度高,满足国家新的饮用水卫生标准（GBfr5750—2006）要求,可用于实际工作。     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0．O～60．0μg／mL范围内符合比耳定律,相关系数0．9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95．8％～104．9％;变异系数1．7％(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4．0％。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

研究HPLC法测定腰痛片中芍药苷含量

目的建立腰痛片中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,ShimpackVP-ODSC18（4．6mm×150mm,5μm）为色谱柱,甲醇．0．05％磷酸（体积比40：65）为流动相;检测波长为230nm,流速为1．0ml／min。结果芍药苷线性范围为0．1448～2．8960pg,平均回收率为100．4％,RSD为1．53％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效控制腰痛片的质量。     

离子色谱法测定地表水中的溴酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0．01—4．0mg／L范围内与峰面积线性回归相关系数O．9993,检出限为O．02mg／L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0．13％和0．92％,回收率为96．2—103．5％。     

磷酸脲缩合阻燃剂制法及应用

将1：（0．1—10．01：（0．1～10．0）克分子比的磷酸、硫酸和脲的混合物在≥100℃加热反应,制得缩合产品,可用作高聚物和织物的阻燃剂。一例：由85％的磷酸13份、硫酸20份和脲17份于170％;加热反应制得缩合产品,取其30份混入70份PP制样,测得UL94阻燃率V2．LOI 24．0。