搅拌对金刚石-金属复合薄膜电沉积结果的影响及流体力学分析

给出了搅拌对金刚石-金属复合薄膜电沉积结果的影响，指出：搅拌速度对薄膜中金刚石颗粒密度影响很大，最佳速度范围内(180r／min-220r／min)，金刚石颗粒分布致密；螺旋桨位置严重影响金刚石颗粒分布均匀性，搅拌位置为镀液下部时，可以获得致密均匀的金刚石-金属复合薄膜；阴极倾斜悬挂有利于金刚石颗粒的沉积。并从固液两相流体动力学理论对结果作了简要分析。另外，采用扫描电镜(SEM)检测了薄膜中金刚石颗粒的含量和分布情况。     

金刚石-金属复合薄膜的电沉积规律

简要介绍了用电铸法制备金刚石一金属复合薄膜的方法，给出了薄膜的沉积规律，指出：电镀工艺参数如阴极电流密度、镀液中金刚石含量、搅拌等对沉积结果影响很大，而pH值、温度、阳阴极间距对沉积结果影响不很明显，重点给出了搅拌速度和位置对薄膜中金刚石含量分布的影响，搅拌速度太低金刚石颗粒分布不均匀，而搅拌速度太高则会引起沉积密度很低甚至无金刚石沉积，最佳搅拌速度范围为180r／m-220r／m，最佳搅拌位置在镀液下部。并从沉积机理的角度对所得结果作了简要分析。此外，采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等检测手段研究了该薄膜显微结构。     

金刚石膜剥落后硬质合金基体的表面形态

采用ＳＥＭ,ＦＴ－Ｒａｍａｎ,ＸＲＤ和ＥＤＸＡ对ＣＶＤ金刚石膜自发剥落后的ＹＧ８硬质合金基体表面的形貌、相结构和微区化学成分进行了表征,结果表明,该表面上存在石墨碳相,呈针片状;沉积金刚石膜后基体表面的ＷＣ颗粒显著细化,表层Ｃｏ含量仍很低。     

Computational simulation of fluid dynamics in a tubular stirred reactor

The flow and concentration fields in a new style tubular stirred reactor were simulated by simulating the fluids dynamics(CFD), in which FLUENT software was used and the standard k-ε model and multiple reference frame(MRF) were adopted. The various values of initial rotating speed and inlet flow rate were adopted. Simulations were validated with experimental residence time distribution(RTD) determination. It is shown that the fluid flow is very turbulent and the flow pattern approaches to the plug flow. The velocity increases from shaft to the end of impeller, and the gradient is enlarged by increasing the rotating speed. Comparison between RTD curves shows that agitation can improve the performance of reactor. As the flow rate increases, the mean residence time decreases proportionally, and the variance of RTD lessens as well. When rotating speed increases to a certain value, the variance of RTD is enlarged by increasing rotating speed, but the mean residence time has no obvious change.     

采用WC过渡层增加金刚石薄膜附着力的研究

在微波等离子体化学气相沉积装置中，以WC-8％Co为基体，采用氢等离子体脱碳、磁控溅射镀W、碳化等方法，制备了微晶WC过渡层。研究了金刚石薄膜与基体的附着力。结果表明，表面脱碳后再镀W膜，W填充了氢等离子体脱碳时刀具表面因钴蒸发而留下的空洞，形成过渡层，在随后的碳化中和基体WC连接较为紧密，能增加金刚石薄膜与基体附着力，克服单纯的氢等离子体脱碳还原法降低刀具基体硬度、不能完全消除钴的有害影响的缺点。     

Grinding characteristics of diamond film using composite electro-plating in-process sharpening method

To finish a chemical vapor deposition (CVD) diamond film surface, composite electro-plating is introduced during the grinding process to sharpen the grinder, a method named as composite electro-plating in-process sharpening (CEPIS). In the grinding process, the grinder for the cathode and the nickel plate for the anode are connected to a DC power supply and immersed in an electrolyte solution containing diamond particles of 10 μm in size so that metal ions with diamond particles are deposited onto the grinder in process to expose fresh sharp grains. Results show that the removal rate of the diamond film increases with increasing current density. The removal rate of the diamond film at a current density of 7.5 ASD is 3.8 times higher than at 0 ASD as in the traditional grinding method. Based on the experimental results of the observations of the coated surface of the grinder and the variations in the coating thickness, a sharpening mechanism for the CEPIS method is deduced. This mechanism allows the coating thickness of the grinder to be increased with grinding time using the CEPIS method. The higher removal capability is achieved due to the higher active grit density.     

甲烷浓度对批量生产金刚石涂层刀片的影响

采用微波等离子体CVD(MWCVD)法小批量地生产了金刚石涂层刀片,在金刚石薄膜沉积的过程中,研究了碳源浓度对沉积金刚石膜的均匀性的影响。用扫描电子显微镜(SEM)和激光拉曼光谱(Raman)对薄膜的表面形貌和质量进行了表征。结果表明较低的低甲烷浓度适合金刚石涂层刀片的批量生产。     

镍改性层增强铜基底沉积金刚石膜的形核(英文)

在铜基底溅射约100nm厚的镍改性层,然后置入纳米金刚石悬浮液中超声震荡加载籽晶,随后在热丝化学气相沉积设备中制备出晶体颗粒接近热力学平衡形态的高质量金刚石膜,其中sp2碳相含量低于5.56%。分别采用激光拉曼光谱、扫描电镜与X射线衍射对金刚石膜的形核与生长进行研究。实验结果表明:在溅射有镍改性层的铜基底上,金刚石的形核密度比在无改性层的铜基底上的形核密度高10倍。镍改性层的增强机制主要来源于两个方面:镍改性层的纳米级粗糙表面增强金刚石籽晶颗粒的吸附;镍改性层的强催化效应加速铜基底上金刚石形核生长所需的石墨过渡层的形成,从而促进金刚石的快速形核。     

热丝化学气相沉积金刚石薄膜空间场的数值分析

根据热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜的几何特点和工艺参数,建立了该系统的二维温度场、速度场和密度场 的耦合模型.利用该模型对沉积大面积金刚石薄膜的空间场进行了模拟计算,研究了沉积参数对空间场的影响.结果表明,衬底处 的温度分布和质量流密度的计算值与实测值相吻合.只有气体进口速度对质量流密度的均匀性影响最大,其它沉积参数对衬底温度 的均匀性、质量流密度的均匀性影响不大.从热丝阵列的最低温度出发,优选出沉积100 mm×100 mm、高质量金刚石薄膜比 较适宜的热丝几何参数.     

微晶/纳米金刚石复合涂层的沉积与表征

采用偏压增强热丝CVD(HFCVD)法,通过引入惰性气体Ar,在经过甲醇新预处理方法处理后的硬质合金衬底表面成功沉积了微晶/纳米金刚石复合涂层。对金刚石复合涂层的表面形貌、成分、表面粗糙度进行了分析和研究。研究结果表明:新的预处理方法能够提高金刚石薄膜与衬底之间的附着强度。Ar的引入使得金刚石薄膜二次形核率更高,颗粒也更加细小,纳米金刚石复合涂层不但具有高的附着强度,而且具有非常低的表面粗糙度。对于拓展纳米金刚石涂层在精密加工领域中的应用具有一定的作用。     

MPCVD快速制备(100)面金刚石薄膜

利用实验室自主研发的10 kW微波等离子体装置,在直径为75 mm的(100)硅片上快速沉积高质量(100)面金刚石薄膜。实验中,甲烷浓度由1%提高至5%,金刚石薄膜的沉积速率由1μm/h增至8.2μm/h。随着金刚石薄膜生长速率的增加,薄膜质量下降,晶型杂乱,非金刚石相含量增加。在气源中加入氧气以提高高速生长下金刚石薄膜的质量。不同氧气浓度对金刚石薄膜的半高宽(Full Width at Half Maximum,FWHM)有较大影响:氧气浓度为0.1%～0.5%时,金刚石薄膜的FWHM随着氧气浓度的增加而减小;0.6%～1.2%时,薄膜FWHM值随着氧气浓度的增加而增大;浓度大于1.2%时,FWHM值保持不变。在H2流量为300 cm3/min,CH4浓度为5%,O2浓度为0.5%的条件下,制备出了(100)面完整,晶型完整,有台阶生长状的金刚石薄膜。     

一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法

采用自制的1 kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,以氢气和甲烷作为气源在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜。实验共制得两个样品,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属钽环表面的特性,缩小了硅片中间与边缘等离子体密度差异,另外一个样品没有加装难熔的金属钽环。利用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行了表征,发现没有加装金属钽环的样品中间位置沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别不大,上述结果证明金属钽环的加入是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法。     

大面积金刚石膜/Si衬底复合片均匀性研究

对直流电弧等离子体喷射化学气相沉积技术,在φ76.2 mm的Si衬底上沉积得到的金刚石膜,通过SEM和激光Raman表征其质量均匀性。为缓解金刚石膜/Si复合片的内应力,采用台阶式冷却的方式,对样品在1 050℃进行真空退火处理,使样品内的压应力从3.09 GPa减小到1.16 GPa。对样品生长面进行机械抛光,采用表面轮廓仪检测其表面粗糙度均匀性。结果表明：在76.2 mm的金刚石膜/Si复合片上获得的表面粗糙度小于5 nm。     

镶嵌结构界面金刚石成膜机制的研究

在铜基体复合电沉积金刚石-铜过渡层,用热丝CVD法对铜基镶嵌结构界面金刚石膜的初期生长过程进行了研究。结果表明:不规则的露头金刚石在CVD生长初期逐渐转化为规则的刻面金刚石,长大速率呈现先增加后降低的趋势,伴随着刻面的形成,在露头金刚石与电镀铜二面角处开始二次形核,二次晶粒与电镀铜形成新的二面角并促进二次形核,如此繁衍长大的结果是二次晶粒填充在露头金刚石颗粒沟槽之间,形成连续的金刚石膜。     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜.方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内.使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Ram...     

成形金刚石砂轮的电解修整阴极设计

根据电解成形理论设计阴极工具形状，用于金属结合剂成形金刚石砂轮的电解修整。在成形砂轮电解修整电场模型的基础上，应用有限元法求解电场中拉普拉斯方程几何反问题。假定初始阴极形状，施加阳极边界条件，从砂轮阳极表面开始逐层计算电位分布，求得修整间隙区域的等电位线，从而得到修整阴极工具曲线族。论文选择圆形、椭圆形和抛物线形三种典型成形砂轮廓形，设计出它们的修整阴极工具形状，并分析了成形砂轮廓形对修整阴极工具形状的影响。计算结果表明：设计阴极形状的曲率大于成形砂轮轮廓的曲率，且随着x坐标和成形砂轮轮廓曲率的增大，设计阴极与砂轮廓形的偏差增加。论文提供了一种计算机辅助阴极工具设计方法。     

金刚石膜/硅复合基片的制备工艺研究

通过等离子体喷射法硅衬底制备金刚石的试验,研究了硅片规格、硅片前期预处理、金刚石膜沉积以及后期热处理等对制备复合基片性质和裂纹产生的影响,对各个工序进行优化和改进,确定了制备金刚石膜/硅复合基片最佳的工艺流程.实验结果表明:在硅基片制备的金刚石膜厚度大于20 μm,抛光后金刚石膜表面粗糙度Ra达到5.2 nm,剩余金刚...     

硬质合金金刚石涂层的附着性能

将表面低Co含量(Co含量≈0.38wt%)的硬质合金基体在微波等离子体化学气相沉积装置中进行金刚石涂层,用扫描电镜(SEM)对金刚石涂层进行形貌分析,用EDAX确定硬质合金表面Co的含量,用压痕法和划痕法评价金刚石涂层与基体间的附着性。研究结果表明:不同厚度的金刚石涂层均具有良好的晶型。虽然涂层厚度增加,但是基体表面Co含量较少,是形成涂层/基体附着性能良好的主要原因,6μm的金刚石涂层具有较好附着性能。     

热丝法气相沉积金刚石薄膜的影响因素

由于热丝法气相沉积金刚石薄膜成膜质量好、设备简单、成本低而得到广泛应用。本文探求了工具上应用最广泛的硬质合金上利用热丝法沉积金刚石薄膜的原理,并着重讨论了在该系统中影响金刚石薄膜质量的几个因素：预处理技术、碳源浓度、温度和气压,在金刚石的形核时期和生长时期这些因素的作用是不同的,同时这些因素又相互影响。根据影响因素制定出了最优的工艺参数,最后在硬质合金上得到了均匀而致密的金刚石薄膜,经XRD分析,由（111)和(220)晶面组成,主要是(111)面,晶粒尺寸平均为113．5nm,这些探索为金刚石沉积技术在工具上的大规模应用打下了基础。     

The advantage of ultrasound during electrodeposition on morphology and corrosion stability of Zn-Co alloy coatings

ABSTRACT

The influence of ultrasound agitation on the properties of electrodeposited Zn-Co coatings was analysed and compared with coatings deposited by using magnetic stirring. The morphology and chemical composition of the deposits were analysed by scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy. X-ray diffraction was used in examining the crystallographic orientation and phase composition of the coatings. It was found that utilising ultrasound during deposition enhanced the compactness, homogeneity and corrosion resistance of the coatings compared to deposition with magnetic stirring of the plating solution. Magnetically stirred coatings were dendritic and porous, whereas coatings produced under ultrasound agitation were more homogeneous and dense. The higher the ultrasound intensity applied the higher the cobalt content in the coating. The corrosion resistance of Zn-Co coatings was improved by ultrasound agitation, with the best results obtained at 20?W?cm^?2 of ultrasound intensity.