φ49腔体高品级金刚石合成及工艺

采用qb49 mm腔体HJ-650型智能化六面顶压机,通过优化工艺参数及改进合成棒结构,稳定地合成出了SCD92高强度金刚石.在组装方面,增加了导电钢圈的导电和导热面,以均衡温度场并防止顶锤表面过热;采用合成压力的90%作为暂停压力;暂停时间选为500～600 s;采用最新实验成功的线型无动力卸压方式匀速卸压;合成时间取40～50 min;延缓停热时间20 s.新工艺生产试验结果表明,顶锤寿命增加500次左右;合成出的金刚石粒度分布均匀,晶形、颜色好,强度达到35 kg左右.     

六面顶压机金刚石合成稳定性研究

通过六面顶压机的金刚石合成实验,分析和讨论了高压腔体尺寸匹配、顶锤角度、原材料中的叶蜡石对金刚石合成稳定性的影响.结果表明:(1)叶蜡石压缩后多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值λ≥29.49%、叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值△小于3.316 mm.金刚石合成不能稳定进行;(2)顶锤小斜面角度在42°-40°范围内,每减少0.5°,合成总压力增加6%左右,同时,顶锤使用寿命也有所缩短,合成稳定性差;(3)在复合叶蜡石中,白云石内衬材料的使用,提高了金刚石合成的稳定性;(4)叶蜡石焙烧温度超过400℃,合成压力高,合成稳定性不好.     

大腔体合成工艺初探

1 前言。六面顶压机的大型化使金刚石产量增加，但随着合成腔体积的增大，温度滞后越来越严重，现在普遍采用提前送温、慢升压及二次暂停或多次暂停，而且延长暂停时间，由原来小腔体暂停25″-30″提高至60″-90″的合成工艺，一定程度上缓解温度滞后，但形成一个压力暂停等待温度的局面。而且暂停时间延长后，由于触媒与碳相互作用，析出的球状再结晶石墨晶粒增粗，导致金刚石成核数目减少，为了提高产量不得不提高合成压力，这样不但不能从根本上解决温度滞后，而且影响了金刚石的生长条件。本在郝兆印教授引导下，从控制加热曲线变化，以控制合成腔体温度、温度与压力合理匹配，使金刚石均匀成核，以提高优质金刚石产量。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差；随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

二次暂停分段加压金刚石合成工艺探讨

分析了一次暂停分段加压工艺合成金刚石存在的不足，提出了二次暂停分段加压的金刚石合成工艺。该工艺的特点是第二次压力暂停点靠近石墨－金刚石相平衡线但已进入金刚石相，暂停时间为１５～３０ｓ，保压压力略高于第二次暂停压力，使金铡石在优晶区成核、在富晶区生长。实验证明，该工艺可以获得优质高产的金刚石。     

合成金刚石用硬质合金顶锤的冷却方式对顶锤使用寿命及合成质量的影响

为延长合成金刚石用硬质合金顶锤使用寿命,改善金刚石合成质量,研究了硬质合金顶锤的冷却方式并加以优化。将冷却水通过加热顶锤,使之保持在一个相对较低的温度,以减少顶锤消耗;但冷却加热顶锤的同时,这一措施也导致腔体内部温度场不均匀,连聚晶的比例增加了8%。经研究分析,将6个硬质合金顶锤同时冷却,独立调节冷却水流量,使各个顶锤按照预期的效果进行冷却,并均衡腔体内部温度场,以提高金刚石合成质量。结果表明:采用6个顶锤同时、独立冷却的方法,不仅使顶锤消耗减少61%,同时提高了合成金刚石的质量,使连聚晶比例降低了15%,粒度集中度提高了8%。     

PCD和PDC合成中超高压有效利用率的研究

本通过对顶锤和叶蜡石组装的改进，提高了超高压的有效利用率，使六面顶压机，在合成金刚石的压力条件下，生产出合格的PCD和PDC。     

导电人造金刚石的合成实验

本文介绍了导电金刚石的合成实验方法，条件，工艺及结构；讨论了影响导电金刚石合成效果的因素；指出了进一步提高导电金刚石合成质量及性能的途径及方法。     

超细WC—Co硬质合金顶锤试验

1978年至1980年间,我所配合冶金部自贡硬质合金厂进行了超细WC—Co硬质合金顶锤及热等静压中细WC—Co硬质合金顶锤等几种新材料、新工艺顶锤试验,取得了良好的效果,现将其试验情况介绍如下。 一、试验目的和要求 在超高压高温设备上合成金刚石时,硬质合金顶锤承受极高的压力和较高的温度,容易破裂,消耗量大。合成每万克拉金刚石的平均合金消耗量是一项衡量硬质合金顶锤制造技术     

用片状粉末冶金铁基金刚石催化剂合成金刚石

利用自行研制的片状粉末冶金铁基金刚石催化剂在六面顶压机上进行了金刚石合成试验。结果表明：该催化剂使合成金刚石耗用电流明显降低，并使因“放炮”造成的硬质合金顶锤消耗几乎减少到零；由于铁基催化剂形成的金刚石包覆膜极脆，有望实现合成块的机械式分离，减少电解或酸洗对环境造成的严重污染；同时合成的金刚石晶型好、强度高，可满足工业生产要求。     

一种新型复合传压密封介质的研制

本文提出一种新型复合传压密封介质的研制方法，该介质外围材料为叶蜡石，内套一白云石套管。通过金刚石合成试验得出：合成压力下降2-3MPa；合成电流下降100～200A；合成出的金刚石单产提高5ct左右，粒度相对集中、≥50／60以粗晶粒所占比例达到85％，晶型好。     

实用人造金刚石合成工艺曲线分析

分析了人造金刚石合成工艺曲线图中分段升压的意义,讨论了各工艺参数,如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力(一次暂压)、二次暂压、生长时间等,对合成高品级金刚石的影响。研究结果表明:诸如暂停时间、加热启动压力、台阶功率、台阶压力、二次暂压等工艺参数均对金刚石成核及晶型有明显影响,生长时间则影响金刚石的粒径大小。     

提高WC—Co硬质合金顶锤质量的研究

对烧结后的硬质合金顶锤进行热等静压（ＨＩＰ），能有效提高其密度，使其在合成金刚石生产中使用寿命普遍延长３—４倍。热等静压的最佳工艺条件是：温度在１３５０～１３７５℃，压力为８０～１００ＭＰａ，保温保压时间１００～１２０ｍｉｎ。同时，较全面地观察和分析了ＷＣ—Ｃｏ硬质合金破裂的行为，并阐述了采用ＨＩＰ处理能提高ＷＣ—Ｃｏ硬质合金顶锤质量的原因。     

硬质合金梯度结构顶锤

依据高压合成金刚石用顶锤工作时作业环境及其受力状态，顶锤的通常破坏形式，顶锤的使用寿命及其相关因素的分析、研究，设计、开发了具有全新材质及结构的梯度结构顶锤。该产品具有超常的使用性能。     

用超声波探伤法检测硬质合金顶锤质量的可行性研究

本文介绍了超声波探伤的原理和硬质合金顶锤的质量检验,分析了超声波探伤的方法,在硬质合金顶锤探伤中采用直探头、直接接触从顶锤尾部进行探伤的方法,确定了探伤仪合理的工作参数,对硬质合金顶锤探伤结果进行了分析,建立了与合成压机及工艺相适应的探伤标准。证明了利用超声波探伤的方法检测硬质合金顶锤的内在质量的可行性,对于金刚石生产厂家控制顶锤的质量、降低硬质合金顶锤消耗具有积极意义,生产实践证明,与利用超声波探伤检测之前相比,顶锤消耗降低了2kg／万克拉左右。     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

加工硬质合金顶锤的专用夹具：介绍精磨顶锤专用夹具

ＹＧ８的硬质合金精磨顶锤是高压合成金刚石的关键性构件。它的外形为圆锥多面体，工作面是顶部的九方。根据其工作性质和技术要求，我们设计制造出一套专用夹具加工顶锤合金多面体，该夹具加工顶锤精度高、操作方便、劳动生产率高、产品合格率高。生产成本低，畅销全国２...     

提高合成金刚石生产效益的新工艺设计与分析

用国产大缸径六面顶压机对(?)33腔体合成金刚石生产工艺进行了优化设计,选用复合导电钢圈((?)33×25×9×2.5mm)、复合调整垫片((?)33×3.5×2rmn),加热时间选定为16mm,保压压力83MPa,经过4个月实验运行,合成8000多棒,六缸顶锤均无裂纹、无更换,单产平均28ct,粒度比、单颗粒抗压强度均达较高指标,有效地降低了成本,获得了可观的经济效益。     

FeNi-Si-C体系金刚石的成核特性

本文利用掺硅FeNi粉末触媒，在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验，研究了高温高压条件下，Fe—Ni—Si—C体系合成金刚石单晶的成核特性。结果表明，由于掺Si量的不同，合成金刚石的最低生长条件（压力和温度）并没有太大的改变；但随着触媒中掺Sj量的增加，其成核量也随之增加；通过光学成像显微镜观测发现，合成出的金刚石晶体同FeNi—C体系合成的晶体的颜色和形貌具有较大的区别，出现了“两极分化”现象，主要表现为部分晶体质量好，而部分晶体则质量很差（晶体呈浅黑色，晶形不完整等），且随触媒中掺甄量的增加，质量差的晶体比率增高。对不同合成条件的棒料进行X—ray检测发现，在金刚石合成条件下有FeSi和Fe，si的生成，台阶压力时间的长短直接影响FeSi、Fe3si的粒度。我们推测，难熔化合物FeSi和Fe3si参与成核，导致金刚石成核量增加，而这种金刚石的“异形核”存在，会导致晶形不够完整和包裹体的产生。     

裂纹顶锤再利用的探讨

人造金刚石生产成本的高低,主要取决于顶锤消耗的多少,如何提高顶锤的使用寿命,是人造金刚石生产和科研的一个课题。除防止合成中“放炮”导致顶锤裂纹外,我们对裂纹顶锤再利用做了尝试,打破了以往对“裂锤”不能再用的常规,取得了一定成效,从而提高了顶锤的利用率。特别对压机多的单位,更有利用价值。 一九七八年,在我厂第二台压机的调试生产中全部使用裂锤,一般都能合成几十次以