木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂的合成

采用自由基共聚法,将大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA)、木质素磺酸钠(LS)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)4种单体进行共聚,合成木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂。在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=5.0∶1.0∶1.0,引发剂用量为2.5%,LS用量为9%,反应温度80℃和反应时间为5 h的条件下合成的减水剂,掺量为0.2%、水灰比为0.29时,掺减水剂水泥净浆初始流动度达290 mm、30 min经时流动度为285 mm,流动度保持性良好。减水剂PC-LS掺量为0.4%时,砂浆的减水率达30%。     

快硬复合硫铝酸盐水泥用聚羧酸减水剂的制备与性能研究

以聚醚大单体(HPEG)和丙烯酸(AA)为主要原料,通过改变酸醚比和滴加方式,合成一种适用于快硬复合硫铝酸盐水泥(R·SAC)的聚羧酸减水剂(PCE-1),研究了合成工艺参数和聚醚分子质量对减水剂性能的影响。结果表明,合成PCE-1的最佳工艺参数为:HPEG的分子质量为3200,酸醚比为7,将20%的AA加入底料中,n(催化剂)∶n(H_(2)O_(2))∶n(Vc)∶n(巯基乙醇)=1.0∶0.9∶0.15∶0.6;在饱和掺量下,掺PCE-1的R·SAC42.5和P·O42.5水泥净浆的初始流动度最为接近并达到最大;PCE-1对R·SAC水泥的分散性和分散保持性均优于市售普通型聚羧酸减水剂PCE-2;与空白水泥相比,掺0.4%(折固)PCE-1、PCE-2与PCE-3复配减水剂的R·SAC42.5水泥,初凝和终凝时间分别延长了42、35 min和41、36 min。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

柠檬酸改性聚羧酸减水剂的合成

以2-丙烯酰氧基-1,2,3-三羧基丙烷(ACP)、丙烯酸(AA)、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液共聚法合成柠檬酸改性四元聚羧酸系减水剂。实验结果表明,改性聚羧酸减水剂的最优合成条件为:反应温度90℃,反应时间5 h,APS用量为单体总质量的2.5%,在单体配比为n(ACP)∶n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=0.47∶3.5∶1.2∶1.0,所合成减水剂的减水率高达31%,2 h内水泥净浆流动度基本无损失。     

抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过氧化氢(H2O2)/抗坏血酸(Vc)为引发剂,3-巯基丙酸(3-MPA)为链转移剂,合成了两性聚羧酸减水剂。以水泥净浆流动度为评价指标,确定最优单体摩尔比为n(TPEG2400)∶n(AA)∶n(DMC)=1.0∶3.2∶0.3。测试结果表明,当水灰比为0.29、两性聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.13%时,水泥净浆初始流动度为275 mm,60 min流动度为245 mm,具有较好的分散性和分散保持性。当水泥中膨润土含量达2%,减水剂折固掺量为0.13%时,APC2具有较好的抗泥性,且具有良好的分散保持性能。     

基于HPEG大单体常温合成高保坍型聚羧酸减水剂的研究

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,在引发剂甲醛合次硫酸氢钠(DBK)双氧水(H2O2)和链转移剂巯基丙酸(MPA)作用下,常温合成一种具有较高保坍性和良好混凝土和易性的新型聚羧酸减水剂,并用凝胶渗透色谱(GPC)对产物的结构进行了表征。结果表明,合成的减水剂在折固掺量为0.16%,水灰比为0.29时,60～120min其水泥净浆经时流动度仍能保持330 mm稳定不变。     

保坍型聚羧酸减水剂优化试验研究

文中以聚醚大单体(SPEG),丙烯酸(AA)为主要原料,n(SPEG):n(AA)=1:3.25合成保坍型聚羧酸减水剂,通过L_9(3~4)正交设计研究了反应温度、反应时间、缓释剂用量对保坍型聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为45℃,滴加反应时间为4.5h,缓释剂用量为SPEG质量的2.0%,所合成的保坍型聚羧酸减水剂,水泥初始净浆流动度达270mm,3h净浆损失15mm,2h混凝土坍落度损失小。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

苯甲酸酐接枝改性聚羧酸减水剂长侧链端羟基及其性能

采用苯甲酸酐(BA)酯化改性甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)端羟基,制备大单体BA-HPEG,按n(HPEG)∶n(BA-HPEG)=9∶1、8∶2、7∶3的摩尔比与丙烯酸(AA)室温聚合,控制醇酸比为1∶2.5,得到3种聚羧酸减水剂BA-PCE。结果表明,BA与HPEG的端羟基酯化反应完全,所制备的3种BA-PCE其重均分子质量在36800~37700 g/mol,掺3%蒙脱土时,对照组及掺3种BA-PCE的水泥净浆初始流动度分别为190、260、270、275 mm,60 min后对照组已无流动性,掺3种BA-PCE的净浆流动度分别为160、175、183mm,具有良好的抗泥保坍作用。     

超高浓度聚羧酸系减水剂的制备研究

通过实验对反应温度、反应时间、链转移剂、引发体系等因素对超高浓度聚羧酸系减水剂分散性能的影响进行了研究。结果表明,使用维生素C-双氧水氧化还原引发体系[n(H2O2)∶n(Vc)=4∶1],H2O2用量为大单体的1.5%,磷酸三钠用量为大单体的1.2%,SMAS用量为大单体的6%,在室温(20～40℃)条件下反应3 h,合成的超高浓度(质量浓度80%)聚羧酸系减水剂的分散性能优良。当减水剂折固掺量为0.20%、水灰比为0.29时,水泥净浆流动度可达285 mm,60 min净浆流动度为288 mm,120 min净浆流动度为282 mm,流动度经时损失小;同时其混凝土应用性能良好,减水率达30%。     

蔗糖酯改性聚羧酸减水剂的合成

以自制丙烯酸蔗糖酯(ASE)、自制丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液共聚法合成聚羧酸系减水剂。研究了反应过程中单体物质的量比、引发剂用量、蔗糖酯含量对聚羧酸系减水剂性能的影响,在n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)∶n(ASE)=3.5∶1.0∶1.0∶0.3,引发剂用量为2.5%,ASE含量为7.8%(质量比)时合成的改性聚羧酸减水剂性能最好,其折固掺量为0.2%,水灰比为0.29时,水泥净浆流动度达303 mm。     

四元聚羧酸减水剂的合成与性能研究

以甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸甲酯(MA)为原料,在过硫酸铵(APS)引发下合成四元聚羧酸减水剂.通过单因素及正交试验结果表明,聚羧酸减水剂的最优合成条件为:反应温度85℃,反应时间8 h,APS用量为单体总质量的0.7%,n(AMPS):n(MPEGMA):n(MA):n(AA)=17:8:6:69.合成的减水剂掺量为0.6%,水灰比为0.3时,水泥净浆初始流动度达302 mm,2 h内水泥净浆流动度基本无损失.减水剂的数均分子质量以50 000～55 000较适宜.     

VPEG型聚羧酸减水剂的研制

采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)为大单体,以双氧水(H_2O_2)/新型还原剂(F)为氧化还原体系,硫代乙醇酸为链转移剂合成了VPEG型聚羧酸减水剂PCE-1,探讨了合成温度及原材料配比对聚羧酸减水剂分散性的影响。结果表明,PCE-1的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(VPEG-4000)=4.6∶1时,H_2O_2、新型还原剂、硫代乙醇酸用量分别为大单体VPEG质量的0.75%、0.2%、0.4%,合成温度15℃,滴加时间1.0 h。经测试验证,PCE-1的混凝土分散性和保坍性优于市售的VPEG型聚羧酸减水剂PCE-A和HPEG型聚羧酸减水剂PCE-B。     

一种聚羧酸抗泥剂的制备研究

选用丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDACC)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)为单体,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为链转移剂,过硫酸铵(APS)和抗血坏酸(Vc)为引发剂,通过水溶液自由基聚合,合成了一种聚羧酸抗泥剂。以内掺膨润土的水泥净浆流动度为评价指标,通过正交试验和单因素实验对工艺进行优化。试验结果表明,最佳合成工艺为:n(AA)∶n(DMDACC)∶n(AM)∶n(SMAS)=3.6∶1.4∶2.5∶0.5,反应温度为65℃,引发剂用量为单体总质量的6%。在此条件下合成的抗泥剂,可显著提高聚羧酸减水剂的抗泥性能。在膨润土掺量为5%、聚羧酸减水剂掺量为0.15%时,掺0.05%抗泥剂前后的水泥净浆流动度分别为270 mm和205 mm。     

氧化还原引发体系常温合成聚羧酸减水剂

选用氧化还原引发剂体系合成聚羧酸减水剂,着重对引发剂组成及用量以及引发剂久置性等对减水剂性能的影响进行研究。结果表明,当引发剂中还原性物质组成为m(Vc)∶m(Na HSO3)=1∶1,氧化剂用量为HPEG质量的0.5%,体系中引发剂用量为HPEG总质量的2%,n(HPEG)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶0.7时,合成减水剂的分子质量MW为25 820 g/mol。经XRD分析表明,减水剂有促进水泥早期水化的作用。减水剂掺量为0.25%时,混凝土减水率达35%。     

常温合成高保坍型聚羧酸减水剂及其性能研究

从降低反应温度(20~25℃)入手,以异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等为原料,借助复合引发剂(H_2C_2O_4/K_2MnO_4)降低反应温度,通过自由基共聚反应合成保坍型聚羧酸减水剂。试验结果表明,该减水剂的最佳工艺条件为:反应温度25℃,n(HEA)∶n(AA)∶n(TPEG)=0.07∶4.0∶1.0,引发剂E用量0.17%,反应时间2 h。可为低温合成技术提供一定的理论基础。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

超长缓释型聚羧酸减水剂的制备工艺与性能试验研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料,在AA与HEA摩尔比一定的条件下,用甲基丙烯磺酸钠(SMAS)替代部分AA,丙烯酸丁酯(BA)替代部分HEA,在水溶液聚合条件下常温合成一种具有超长缓释效果的聚羧酸减水剂。通过正交试验和单因素试验,研究了各小单体比例和滴加工艺对其性能的影响,同时采用IR和GPC对其分子结构进行表征。结果表明,反应温度为28℃,酸醚比为5∶1,n(AA)∶n(HEA)=3.5∶6.5,SMAS替代率为7.5%,BA替代率为20%,预加混合小单体50%,A料滴加时间2 h,B料滴加时间2.5 h时,合成减水剂的分散性及分散保持性最佳。     

聚羧酸减水剂的室温合成研究

采用过氧化叔丁醇(TBHP)与次硫酸氢钠甲醛(SFS)为引发体系,选用3种聚醚类大单体分别与丙烯酸(AA)进行自由基聚合,实现了室温合成聚羧酸高效减水剂(PCA)。单因素及正交试验优化合成工艺为:n(AA)∶n(聚醚大单体)=4∶1,巯基乙酸用量为单体总质量的0.45%,TBHP用量为单体总质量的0.18%,n(TBHP)∶n(SFS)=1∶1,反应温度25℃,反应时间2 h。TBHP-SFS室温引发体系与3种大单体均具有好的适应性,合成的3种PCA具有优异的性能。当3种PCA的折固掺量为0.2%、水灰比为0.29时,水泥净浆流动度均大于300 mm。     

酯类聚羧酸系减水剂的合成与性能研究

采用酯化工艺合成了一种含聚醚长链的聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),以此大单体和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙基磺酸钠(SAS)、马来酸酐(MAn)等进行自由基聚合,合成了酯类聚羧酸系减水剂.并确定了合成该类减水剂的最佳配比为:n(AA):n(MAA):n(MPEG600MAA):n(MAn):n(SAS)=10.5:3.5:7.0:2.0:7.0,引发剂过硫酸铵用量为1.0％.当减水剂掺量为0.25％时,水泥净浆初始流动度为345mm,120min内水泥净浆流动度基本无损失.