高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究

利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得无色稳定的产品。精馏后产品收率98%,产品含量大于99.95%。     

邻、间、对苯二甲酰氯的合成工艺

介绍了以邻苯二甲酸酐为原料,采用光气法、氯化亚砜法或氯代烃法等制备邻苯二甲酰氯的工艺和以间／对苯二甲酸为原料,采用光气法、氯化亚砜法、金属氧化物法、羧酸／酉自法等制备间／对苯二甲酰氯的工艺,对各合成方法的优缺点进行了评价。通过工艺对比可知,以邻苯二甲酸酐或间屑寸苯二甲酸为原料,采用光气法和氯化亚砜法制备邻苯二甲酰氯或间／对苯二甲酰氯的工艺应用广泛;以间／对二甲苯为原料,先生成间／对六氯二甲苯,再与对应的苯二甲酸或者酯反应制备间履寸二甲酰氯的方法最经济。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

间苯二甲酰氯在DMAC中的水解行为以及对聚合的影响

芳纶1313聚合的主要工艺之一是由间苯二甲酰氯和间苯二胺在DMAC中缩聚。实验发现,其聚合单体间苯二甲酰氯容易水解为间酰氯苯甲酸或间苯二甲酸,温度越高,则水解行为越快。研究表明,这两种水解产物和原料间苯二甲酰氯中可能存在的含氯间苯二甲酰氯对芳纶1313聚合的相对分子的质量和分布有很大的影响。     

间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望

间苯二甲酰氯是合成芳纶1313的关键中间体,其合成及生产制约着我国芳纶1313的生产。综述了间苯二甲酰氯的合成路线,对合成路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游芳纶1313生产及应用情况,并对间苯二甲酰氯开发应用前景进行了展望。     

最新专利

<正>制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的方法本发明涉及一种制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的由低温溶液聚合的方法,包括以下步骤:(1)以间苯二胺和间苯二甲酰氯在酰胺类极性有机溶剂中进行低温     

间(对)甲酰基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究

变色酸双偶氮衍生物是一类重要的显色剂,常用于稀土、碱土和铀钍的测定。自偶氮胂M和偶氮硝羧合成以后,不对称变色酸双偶氮衍生物的研究与应用发展很快。1974年,我们合成了甲酰基、乙酰基、丙酰基偶氮羧等不对称变色酸双偶氮衍生物。实验证明,甲酰基、乙酰基和丙酰基是有效的功能团。本文介绍将甲酰基引进偶氮氯膦类试剂以后所得到的间(对)甲酰基偶氮氯膦Ⅰ对甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸Ⅱ间甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸     

高效液相色谱法快速测定PC饮用水桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量

建立了一种快速检测聚碳酸酯(PC)桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量的高效液相色谱分析方法。采用ZORBAX SB-C_(18)作为色谱柱,对流动相的组成和洗脱方式、检测波长等参数进行优化。结果表明:以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,可使得对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯在10 min内实现分离;在优化条件下,对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在0.1~10.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.01~0.0.3μg/ml,定量限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.1μg/ml。该方法分离效果良好,准确可靠,方便快捷,可用于PC桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的快速检测。     

对(间)苯二甲酰氯的制备与提纯

对(间)苯二甲酰氯是一种较为重要的有机工业原料,可作为聚芳酯,芳族聚酰胺等合成树脂的单体以及作为染料,颜料,制药等的中间体。随着聚芳酯向工业化推进,芳族聚酰胺应用的日益广泛和有机工业的发展,对(间)苯二甲酰氯的重要性及对它们的需求将日益增加,制备与提纯的方法也会得到发展,本文仅就目前国内外制备与提纯对(间)苯二甲酰氯的方法评述     

苯二甲酰氯及其杂质的气相色谱分析

本工作是将苯二甲酰氯,在吡啶存在下甲酯化,然后由气相色谱分析,测定间、对一苯二甲酰氯的相对比例及单官能团杂质含量。     

N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成研究

以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。     

超声波辐射下手性芳酰胺分子钳的合成及表征

在超声波辐射下,以间苯二甲酸为隔离基,酰胺键桥联L-丙氨酸甲酯构成手臂,合成了手性芳酰胺分子钳。目标产物经IR、1HNMR、元素分析表征确认。结果表明:超声波辐射促进合成手性芳酰胺分子钳反应时间由传统合成法的1 440 min缩短为60 min,反应产率由59%提高到75%。合成的优化工艺参数为:n(间苯二甲酰氯)∶n(L-丙氨酸甲酯盐酸盐)=2∶7,反应时间60 min,超声波频率28 kHz,反应温度60℃。     

科技信息

国内首创对(间)苯二甲酰氯新工艺山东凯盛生物化工有限公司独创的氯化亚砜制备对(间)苯二甲酰氯技术于2009年4月通过专家鉴定,采用该技术建设的1800吨/年装置为凯盛公司年新增销售收入5000万元。更具意义的是:采用这项技术实现了芳纶纤维原     

二甲酰基二苯并-18-冠-6的合成研究

利用Reimer-Tiemann及Vilsmeier反应原理,分别以二苯并-18-冠-6、三氯甲烷（CHCl3）和NaOH或者二苯并-18-冠-6、DMF和POCl3为原料,优化合成了二甲酰基二苯并18-冠-6,克服了直接酰基化使冠醚环断链等缺点,产品收率最高可达78.2%,并通过IR、^1HNMR及元素分析等方法对产物进行结构表征。     

CEI环聚体的合成与表征

本文以间苯二甲酰氯和乙二醇为反应单体,采用"假高稀"法,经过试剂除水、合成、分离和除杂等过程,得到了间苯二甲酸乙二醇环聚体(CEI),并对其进行了液相色谱、凝胶渗透色谱和核磁共振分析表征。结果表明,实验合成的CEI环聚体以二聚体、三聚体和六聚体为主,含有较多的线聚体等杂质,需要进一步优化合成工艺及分离方法。     

卡马西平中间体氨化工艺研究

本文初步研究了５－氯甲酰基－５Ｈ－二苯并［ｂ，ｆ］氮杂Ｚｈｕｏ（文中简称氯Ｚｈｕｏ水中催化氨化，并获得了较佳工艺条件，产品收率为７６．８％，纯度达９７％以上，降低了生产成本。     

专利文摘

高强高模间位芳纶超短纤维的生产方法 本发明公开了一种高强高模间位芳纶超短纤维制备方法，包括在酰胺化合物为有机溶剂的体系中用间苯二甲酰氯和间苯二胺进行溶液聚合，得到包含间苯二甲酰问苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺溶液，     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

对二乙氨基苯甲醛合成新工艺

在苯溶剂中以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与N,N-二乙基苯胺进行甲酰化反应,合成了对二乙氨基苯甲醛,一次收率达90%以上,产品纯度超过98%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件为N,N-二乙基苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.1∶0.45(摩尔比),反应温度80℃左右,反应时间3小时。