氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

以碳酸乙烯酯（EC）为原料,经氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯（CIEC）。然后以氟化钾为试剂,丙酮为溶剂,18-冠醚-6为相转移催化剂进行氟取代反应,合成了一氟代碳酸乙烯酯（FEC）。分别考察了不同条件对产品收率的影响,总产率为63.81%。利用质谱、氢核磁共振谱等对产物进行了结构表征。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,硫酰氯（SO2Cl2）为氯化剂,对碳酸乙烯酯（EC）进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯 （CEC）。当反应温度为65℃,硫酰氯滴加时间72min,反应时间90min,n（EC）：n（SO2Cl2）=1:1.3,n（AIBN）：n（EC）=1:200时CEC的收率达到85.81% 。用氟化钾（KF）在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯（FEC）。当反应温度75℃,反应时间1.5~2h,n（CEC）：n（KF）=1:1.3, V（CEC）:V（乙腈）=1:1的条件下FEC的收率为71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

氟代碳酸乙烯酯合成因素研究

以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,在有机溶剂中加入催化剂冠醚和氟化剂氟化钾反应生成氟代碳酸乙烯酯(FEC)。通过对原料氯代碳酸乙烯酯预处理、反应时间、反应温度、物料摩尔比等方面,考察合成反应的进行状态和收率,并在反应过程中取样检测、观察现象。通过气相色谱分析在最佳条件下反应收率为89.8%。     

催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究

以氯代碳酸乙烯酯为原料,在催化剂β-环糊精的作用下,以氟化钾作为氟化试剂,通过卤素交换反应制备氟代碳酸乙烯酯。分别考察了催化剂的效果,以及反应温度,反应时间对反应产率的影响。经过优化反应条件,使产率达到94．3％。并利用核磁共振氢谱、质谱对产物进行表征。     

氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺研究

氟代碳酸乙烯酯(FEC)的纯度对锂电池电解液的性能发挥有很大影响。通过考察不同溶剂的选择及用量、结晶方式、结晶温度、精馏方法、除水剂对提纯效果的影响,采用两次精馏处理或选取一次结晶处理后再进行精馏,均可制得满足市场需求的主含量为99.95%的高纯FEC产品。     

氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述

综述了氟代碳酸乙烯酯的制备方法。其制备方法主要有两种:一、直接氟化法:以氟气、氮气和碳酸乙烯酯为原料在高温高压条件下的一步合成法;二、卤素交换法:碳酸乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯,然后与氟化试剂进行卤素取代反应制备氟代碳酸乙烯酯。并重点介绍了卤素取代反应中使用不同的催化剂用来合成氟代碳酸乙烯酯。     

氯代碳酸乙烯酯的合成工艺

以碳酸乙烯酯(EC)为原料,加入偶氮二异丁腈的四氯化碳溶液,并在磺酰氯的条件下通入氮气反应合成氯代碳酸乙烯酯(CEC)。考察反应温度、EC与SO₂Cl₂摩尔比、AIBN与EC摩尔比、反应时间等对氯代碳酸乙烯酯收率的影响,得到最佳反应条件为：EC与SO₂Cl₂摩尔比为1∶1.3、AIBN与EC摩尔比为1∶600,反应温度为60℃。在最佳反应条件下,产品产率高达84.21%,减少了二氯代、三氯代副产物的生成,保证了产品的纯度。     

合成1,2-二氟代碳酸乙烯酯的研究

以氟气为加成试剂,在以二氯甲烷为溶剂的体系中与碳酸亚乙烯酯发生加成反应生成1,2-二氟代碳酸乙烯酯,重点讨论了氟气的流量对反应速率的影响,根据反应性质开发了新式反应器,并对比了新式反应器与传统反应器对反应速率的影响。     

催化合成氯代碳酸乙烯酯工艺的研究

通过偶氮二异丁腈催化氯化,在碳酸乙烯酯中通入氯气,制备合格的氯代碳酸乙烯酯。通过对反应温度、催化剂加入量、氯气流量的选择,确定了最佳工艺技控点。提高反应收率,为工业化提供设计依据。     

氟代碳酸乙烯酯的合成与精制进展

综述了氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括直接氟代法、电化学氟化法、卤素交换法,比较了不同合成方法的优缺点,重点介绍了卤素交换法中不同氟化剂的使用。对氟代碳酸乙烯酯的前处理工序及精馏技术进行了总结,并对氟代碳酸乙烯酯的研究前景进行了展望。     

1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成

在乙腈作溶剂的情况下,采用三氟化铋和1,2-二氯代碳酸乙烯酯反应生成1,2-二氟代碳酸乙烯酯。并探讨了反应温度、三氟化铋、催化剂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明:在温度10℃条件下,n(DCEC)∶n(Bi F₃)=1.0∶0.73,m(十六烷基溴化铵)∶m(DCEC)=0.1%,m(DCEC)∶m(CH₃CN)=1.0∶3.0时,4,5-二氯代碳酸乙烯酯的转化率可达到99.52%。     

氟代碳酸乙烯酯的研究开发

综述了氟代碳酸乙烯酯的应用情况以及近年来的合成方法研究进展,比较了各种方法的优缺点,并对氟代碳酸乙烯酯研究前景进行了展望。     

氟代碳酸乙烯酯精馏工艺及其塔器设计

精馏是生产高纯度氟代碳酸乙烯酯(>99.95%)的重要工艺之一。本文分析了氟代碳酸乙烯酯提纯工艺的特点,根据实验数据,确定了合适的操作压力和理论板数;利用Aspen Plus物性估算模块,估算了FEC物性数据,并进行了塔器设计,推荐了塔的结构形式、填料高度和塔径。     

氟代碳酸乙烯酯的制备和精制工艺最新进展

总结了氟代碳酸乙烯酯（FEC）的制备方法,主要包括电化学氟化法、直接氟化法和氟–卤交换法等,比较了不同方法的优缺点。同时介绍了FEC的精制工艺,详细介绍了几种高纯FEC的制备工艺,并对FEC的研究前景进行了展望。     

氟代碳酸乙烯酯用作电解液添加剂的研究

在1 mol.L-1LiPF6碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+碳酸甲乙酯(EMC)(EC、DMC、EMC体积比为1∶1∶1)的电解液中加入添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC),用循环伏安(CV)、恒流充放电、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了FEC对电解液的电化学窗口、LiNi0.5Mn1.5O4/Li和Li/MCMB半电池的性能影响。结果表明,在电解液中添加10%的FEC,可以拓宽电解液的电化学窗口,能在MCMB表面形成稳定的固体电解质相界面(SEI)膜,在室温1 C倍率下,LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池循环50次后容量保持率能达到97.31%。     

氟代碳酸乙烯酯的制备与应用

综述了氟代碳酸乙烯酯在锂离子电池中的应用效果,并对氟代碳酸乙烯酯制备工艺进行了总结分析,提出了该产品进一步发展的方向。     

高纯氯代碳酸乙烯酯的合成

采用新的氯化试剂HCl-DMF-MCPBA和新反应设备微管反应器合成了高纯氯代碳酸乙烯酯,反应收率为85%,产品纯度为98%。     

氟代乙酸乙酯的合成工艺研究

以氯代乙酸乙酯和氟化钾为原料制备氟代乙酸乙酯,并探索不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明:在反应温度为120℃,反应时间为4 h,催化剂用量为0.001 25 mol和反应比例为1.75的实验条件下,制备的氟代乙酸乙酯的产品纯度为99.94%,产品收率约为67.04%。     

氟代碳酸乙烯酯合成中含氟废盐的处理与利用

目的：针对氟代碳酸乙烯酯合成过程中产生的含氟废盐,采用沉淀-絮凝两段结合的方法对其中的氟离子进行沉淀处理,并对副产氯化钾进行回收。方法：通过考察沉淀剂、絮凝剂的种类和用量、p H等确定最优除氟工艺;对氯化钾结晶温度、洗涤水用量进行探究,确定了氯化钾的最佳回收条件。结果：选用CaCl₂与Ca(OH)₂为沉淀剂,当p H为8.0,n(Ca²⁺):n(F^-)为0.7时,采用单段除氟工艺,溶液氟离子浓度从153 mg/L降低至20.3 mg/L。结论：采用两段除氟工艺,使用絮凝剂硫酸铝,当n(Al³⁺):n(F^-)为12:1时,残余氟离子浓度从20.3 mg/L降低至3.0 mg/L,氯化钾纯度高达99.7%,符合国家工业废水的排放标准,整体工艺体现了绿色、经济的要求。