PCB板化学镀用低质量浓度盐基胶体钯的研究

通过考察PdCl2质量浓度、n(Sn)/n(Pd)、反应温度、NaCl质量浓度对盐基胶体钯活性和稳定性的影响,确定了PCB板化学镀用的低质量浓度盐基胶体钯制备条件为PdCl2质量浓度0.4 g/L、n(Sn)/n(Pd)=30、反应温度(60±2)℃、NaCl质量浓度160 g/L。依据上述条件配制得到的活化液中,又分别添加了锡酸钠、尿素、香兰素和抗坏血酸4种添加剂,并分析了它们对活化液活性和稳定性的影响。结果表明,尿素在提高活化液的活性和稳定性方面有很好的效果。尿素适宜最低质量浓度为10～15 g/L。     

PCB板化学镀用低浓度盐基胶体钯的研究

论文通过研究PdCl2浓度、Sn/Pd（摩尔比）、反应温度、NaCl浓度对盐基胶体钯活性和稳定性的影响,确定了PCB板化学镀用的低浓度盐基胶体钯制备条件为PdCl2浓度0.4g/L、Sn/Pd为30、反应温度60±2℃、NaCl浓度160g/L。依据上述条件配置得到的活化液中,又分别添加了锡酸钠、尿素、香兰素和抗坏血酸四种添加剂,并分析了它们对活化液活性和稳定性的影响。结果发现尿素在提高活化液的活性和稳定性方面有很好的效果。尿素适宜最低浓度为10~15g/L。     

一步法合成香叶基砜

以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。     

对胶体钯的实践及认识

胶体钯活化液是美国学者Shipley于1961年首先研究成功的,它的催化活性和由此获得的化学镀层与非金属基体的结合力远优于敏化——活化两步法,取得了极其广泛的应用。胶体钯活化液的组成一般为: 氯化钯氯化亚锡盐酸(37％) 锡酸钠 1g/l 75～80g/l 300ml/l 7g/l Shipley的胶体钯活化液(也叫酸基型胶体钯)含有大量的盐酸,使用时工作条件差又污染了环境,因而提出了用氯化钠代替大部分盐而配制了盐基型胶体钯。这样便大大地改善     

钯催化苯基硼酸酯的合成

以三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3)为催化剂,2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)为配体,采用联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]与对叔丁基氯苯(4-tert-butyl-1-chlorobenzene)反应合成对叔丁基苯基硼酸酯。通过研究Pd催化剂与配体的用量及比例、硼试剂的用量、碱的种类、不同的反应溶剂、温度及时间对反应收率的影响,确定了苯基硼酸酯合成的最佳条件为:n(对叔丁基氯苯)∶n(Pd2dba3)∶n(Xphos)∶n[B2(pin)2]∶n(KOAc)=1∶0.01∶0.04∶2∶3,以乙醇(Et OH)为溶剂于60℃反应1 h,收率达98%。     

S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂.通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征,考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响.结果表明,在n(Zr)∶n(Ti) =2∶2、浸渍液(NH4)2S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6h、焙烧温度500℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)＝1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃和反应时间3h条件下,酯化率可达98.69％.     

聚合氯化铝的制备及其应用

研究了一种制备聚合氯化铝的新工艺。该工艺为以硫酸铝、氯化钙和氢氧化钙为原料制备聚合氯化铝;考察了原料配比、反应温度、熟化温度、熟化时间以及pH值对产品性能的影响,确定了最佳的反应条件。制备聚合氯化铝的最佳实验条件为：n（Al2（SO4）3·18H2O）∶n（CaCl2）∶n（Ca（OH）2）1.00∶2.75∶1.20,加入CaCl2时的温度为95℃,加入CaCl2时间为20 min,加入Ca（OH）2的温度为50℃,加入Ca（OH）2时间为20 min,熟化反应温度为60℃,熟化时间为4 h。对产品进行了水处理实验,考察产品对废水COD和浊度的去除效果,结果表明,COD的去除率与浊度的去除率都很高。     

反应控制相转移催化环氧化端羟基聚丁二烯的研究

研究了磷钨杂多酸盐反应控制相转移催化双氧水直接环氧化端羟基聚丁二烯(HTPB)的反应,考察了溶剂、H2O2用量、催化剂用量、反应温度、时间、底物质量浓度等因素对环氧化反应的影响。确定了适宜的反应条件为:1,2-二氯乙烷为溶剂,n(H2O2)∶n(底物双键)=1∶1,n(底物双键)∶n(催化剂)=100∶1,反应温度60℃,反应时间6 h,底物质量浓度65 g/L。最适宜反应条件下产物环氧值达8.74 g.100 g-1,催化剂可循环再利用,并表现出较好的稳定性。     

环氧树脂低温固化剂的制备及性能测试

以苯酚、甲醛、四乙烯五胺及硫脲为原料合成了环氧树脂低温固化剂。通过固化时间、胺值及粘度等测试考察了原料配比、反应温度以及反应时间对固化剂性能的影响。结果表明,n(甲醛)∶n(四乙烯五胺)∶n(硫脲)∶n(苯酚)=1∶1.25∶1.2∶1,120℃下反应2.5 h合成出的固化剂,粘度为4.93 Pa·s,胺值(KOH)为381.24 mg/g,其与环氧树脂按照质量比1∶5混合并加入质量分数5%的DPM-30后,可在-12℃下13 h固化完全。     

Pd/PA-Ca催化剂低温催化苯甲醛氧化制备苯甲酸

以植酸钙(PA-Ca)为载体、H2Pd Cl4为前驱体、甲醇为还原剂,制备了PA-Ca负载Pd的Pd/PA-Ca催化剂,对其进行XRF、BET、SEM、TEM、XRD和XPS表征,并用于苯甲醛氧化制备苯甲酸反应,考察催化剂用量、反应温度和溶剂种类对催化剂催化性能的影响。结果表明,催化剂中负载Pd质量分数为1.03%,钠质量分数为1.05%;合成的PA-Ca载体为晶化程度较低的介孔材料,比表面积为18.85 m~2·g~(-1);催化剂活性物种为Pd0和PdO。在催化剂用量n(苯甲醛)∶n(Pd)=2 000∶1、乙腈作溶剂、O_2压力101.325 k Pa(流速20 m L·min~(-1))、反应温度30℃和反应时间4 h条件下,苯甲醛转化率为83%,苯甲酸选择性为100%;催化剂具有较好的稳定性,可循环使用3~4次。