三氯杀虫酯中的杂质分离与结构鉴定

三氯杀虫酯自1975年在国内开始研制与生产以来,曾以不同的剂型防治蚊虫,由于它的高效、低毒很受人们的欢迎。但在今年的推广应用中,有的地区曾提出三氯杀虫酯中含有滴滴涕,并且指出已超过国家规订的滴滴涕含量标准。为此对武汉农药厂和江西东乡农药厂生产的工业三氯杀虫酯,进行了其杂质的分离和化学结构的初步鉴定。     

戊唑醇中主要杂质异戊唑醇的分离、结构鉴定与转化

利用1,2,4-三唑两种异构体1H-1,2,4-三唑(Ⅳ)和4H-1,2,4-三唑(Ⅴ)的热力学稳定性差异,选择N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,在强碱性条件下与1-(4-氯苯乙基)-1-叔丁基环氧乙烷(Ⅰ)发生开环反应,将在不使用催化剂时生成的异戊唑醇(Ⅲ)转化为戊唑醇(Ⅱ)。n(Ⅰ)∶n(氢氧化钾)∶n(1,2,4-三唑)∶n(催化剂)=1.0∶0.125∶1.38∶0.02,正丁醇为溶剂,回流反应6 h,收率≥85.0%(以Ⅰ计),不需重结晶产品w(Ⅱ)≥98.0%。MS、1HNMR、13CNMR和碳氢相关谱确认了Ⅲ和Ⅱ的结构。该工艺避免了产品的精制,该技术已在300 t/a生产装置上得到应用。     

辛硫磷中二肟甲烷杂质的分离与鉴定

用苯乙腈肟钠与氟化硫代磷酸二乙酯反应，以ＣＨ２Ｃｌ２－Ｈ２Ｏ为溶剂、ＴＥＢＡ为相转移催化剂合成了辛硫磷。从辛硫磷粗品公分得一白色结晶，经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ及ＭＳ测定，确证其结构为双（苯乙腈肟）甲烷。     

食品中维生素D3测试的探讨

当维生素D3被人体完全吸收以后,前维生素D3能够转化成维生素D3照样被人体吸收,而且它们之间可以相互转换,从而被人体吸收,现在的奶粉等很多的国家标准中,没有把前维生素D3的含量计算在内。     

HPLC法测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3含量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3的含量方法。色谱柱:Sepax HP-Amino(250×4.6 mm,5μm);以正己烷-异丙醇(99:1)为流动相;检测波长:265 nm;柱温:30℃;流速:1.5 mL·min~(-1);进样量:500μL。维生素D3在0.40～1.60μg/mL的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.00%(RSD=1.5%)。结果表明,该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为碳酸钙D3颗粒中维生素D3的定量分析方法。     

蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定

目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。     

细辛脑中蓝色荧光杂质生成机理与结构鉴定

细辛脑原料药中含有一种有害的蓝色荧光杂质且难以去除,但关于其生成机理、分子结构、性质等相关研究尚未见报道。采用气相色谱法考察了α-细辛脑在不同溶剂中的蓝色荧光杂质含量的变化,探讨了蓝色荧光杂质生成条件和机理,合成了蓝色荧光杂质并通过核磁、红外光谱、质谱鉴定了其分子结构。结果表明:蓝色荧光杂质是2,4,5-三甲氧基苯甲醛,由空气氧化细辛脑生成,酸性介质具有催化作用。以细辛脑为原料,高碘酸钠水溶液作氧化剂,在乙酸-甲醇介质中合成了蓝色荧光杂质,产率为5.9%,熔点为111～113℃。     

氯氰菊酯农药中杂质及立体异构体的分离、鉴定

本文应用薄层色谱、气相色谱法分离了氯氰菊酯原药中的立体异构体和主要杂质。经GC-MS鉴定,其主要杂质为3-(2,2-二氯乙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸,3-含氧基苯基安息香醛,3-含氧基苯基安息香醇及3-含氧基甲基偶联苯。它们与该农药在动物和土壤中的主要代谢物相同。     

皂用合成脂肪酸主要杂质的分离与鉴定

对于皂用合成脂肪酸杂质的分析,国外大多侧重于单项杂质的分离与总含量的测定。A等曾用化学法、光谱法及毛细管色谱研究了C10-C13合成脂肪酸中不皂化物和酸性杂质 15个系列的组成,但未能对其所认为的系列都作出鉴定。我们以化学法与柱层析分离相结合,对皂用合成脂肪酸的组成进行了较系统的分离,并分别用多种手段进行了定性,这对进一步开展皂用合成脂肪酸的科研工作和工艺改革都将是有益的。     

高纯BBr3`Pocl3基体中杂质的分离和测定

用离子交换法-发射光谱法,对高纯 BBr_3、POCl_3基体中 Mn 等八个杂质进行了分离和测定的研究。效果良好,简便快速。     

维生素D3生产新工艺

目前,全世界年产VD350-60t,主要由少数几个发达国家生产。世界上每年对VD3的需求超过100t,中国每年VD3用量在6t以上,有调查资料表明,中国对VD3的需求将很快超过10t。     

维生素D3生产新工艺

本文介绍了维生素D_3生产的一种新工艺,该工艺从胆固醇制备7-去氢胆固醇,采用氧化、加成和消除等反应完成,中试总产率达50％。它具有不使用溴、反应步骤少、成本低、产率高等优点,具有重要的经济和社会效益。     

大青木中黄酮苷的分离与结构鉴定

分离、鉴定了大青木中化学成分。采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和反复重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化方法及1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC等光谱分析确定化合物结构。从大青木中分离得1个化合物I,鉴定为5-羟基-3,7,3'-三甲氧基-4'-β-D-吡喃葡萄糖基黄酮甙,为首次从该植物中分离得到。     

叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

采用三相共沸和两相共沸法除去粗叔丁醇中的水分和杂质,主要工艺为脱水、溶剂回收和精馏产成品,得到纯度99％以上的精叔丁醇。     

合成呋喃酚中主要副产物的分离与结构鉴定

为了探索和确证邻苯二酚路线合成呋喃酚的反应过程.分离了合成呋喃酚中的主要杂质,通过1H NMR和LC-MS确定其结构为4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚.推出了该反应可能的机理.采用异戊醇铝催化合成呋喃酚,收率达到79.88%,高于工业化装置的收率78.30%.     

原油组分分离与结构鉴定

原油组分复杂,如何进行有效组分分离与鉴定,对了解原油性质、油田有效开发、原油炼制及应用具有重要作用。本文选取中国典型油田原油（大庆、玉门）,通过柱层析法对原油组分进行了四组分分离,碱溶法对酸性组分进行了分离。采用红外光谱、元素分析等测试手段对分离的各个组分进行了鉴定。结果表明,柱层析法分离得到的四组分具有显著特征,饱和分,芳香份,胶质,沥青质特征官能团明显。原油组分的分离及鉴定,对深化认识原油性质具有重要意义。     

HPLC法测定维生素D3粉中有关物质

目的:建立HPLC测定维生素D3粉中有关物质的方法。方法:艾杰尔,Venusil XBP Silica C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm);流动相:正己烷∶正戊醇(996.5∶3.5);柱温:30℃;流速:2.0 mL/min;检测波长:265 nm、281 nm双波长检测;外标法定量。结果:维生素D3色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,各已知杂质峰能完全分离,各杂质具有良好的检测限。结论:该法简便,灵敏,专属性强,适用于维生素D3粉原料质量控制要求,亦可用于含维生素D3的制剂的维生素D3有关物质测定。     

光化学合成维生素D2和D3

综述了光化学法合成维生素Ｄ２和Ｄ３的研究进展。     

甲磺酸多沙唑嗪未知杂质合成与结构鉴定

为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰基)呱嗪。