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三氯杀虫酯自1975年在国内开始研制与生产以来,曾以不同的剂型防治蚊虫,由于它的高效、低毒很受人们的欢迎。但在今年的推广应用中,有的地区曾提出三氯杀虫酯中含有滴滴涕,并且指出已超过国家规订的滴滴涕含量标准。为此对武汉农药厂和江西东乡农药厂生产的工业三氯杀虫酯,进行了其杂质的分离和化学结构的初步鉴定。 相似文献
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利用1,2,4-三唑两种异构体1H-1,2,4-三唑(Ⅳ)和4H-1,2,4-三唑(Ⅴ)的热力学稳定性差异,选择N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,在强碱性条件下与1-(4-氯苯乙基)-1-叔丁基环氧乙烷(Ⅰ)发生开环反应,将在不使用催化剂时生成的异戊唑醇(Ⅲ)转化为戊唑醇(Ⅱ)。n(Ⅰ)∶n(氢氧化钾)∶n(1,2,4-三唑)∶n(催化剂)=1.0∶0.125∶1.38∶0.02,正丁醇为溶剂,回流反应6 h,收率≥85.0%(以Ⅰ计),不需重结晶产品w(Ⅱ)≥98.0%。MS、1HNMR、13CNMR和碳氢相关谱确认了Ⅲ和Ⅱ的结构。该工艺避免了产品的精制,该技术已在300 t/a生产装置上得到应用。 相似文献
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建立高效液相色谱法(HPLC)测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3的含量方法。色谱柱:Sepax HP-Amino(250×4.6 mm,5μm);以正己烷-异丙醇(99:1)为流动相;检测波长:265 nm;柱温:30℃;流速:1.5 mL·min~(-1);进样量:500μL。维生素D3在0.40~1.60μg/mL的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.00%(RSD=1.5%)。结果表明,该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为碳酸钙D3颗粒中维生素D3的定量分析方法。 相似文献
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蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。 相似文献
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本文应用薄层色谱、气相色谱法分离了氯氰菊酯原药中的立体异构体和主要杂质。经GC-MS鉴定,其主要杂质为3-(2,2-二氯乙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸,3-含氧基苯基安息香醛,3-含氧基苯基安息香醇及3-含氧基甲基偶联苯。它们与该农药在动物和土壤中的主要代谢物相同。 相似文献
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细辛脑原料药中含有一种有害的蓝色荧光杂质且难以去除,但关于其生成机理、分子结构、性质等相关研究尚未见报道。采用气相色谱法考察了α-细辛脑在不同溶剂中的蓝色荧光杂质含量的变化,探讨了蓝色荧光杂质生成条件和机理,合成了蓝色荧光杂质并通过核磁、红外光谱、质谱鉴定了其分子结构。结果表明:蓝色荧光杂质是2,4,5-三甲氧基苯甲醛,由空气氧化细辛脑生成,酸性介质具有催化作用。以细辛脑为原料,高碘酸钠水溶液作氧化剂,在乙酸-甲醇介质中合成了蓝色荧光杂质,产率为5.9%,熔点为111~113℃。 相似文献
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用离子交换法-发射光谱法,对高纯 BBr_3、POCl_3基体中 Mn 等八个杂质进行了分离和测定的研究。效果良好,简便快速。 相似文献
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维生素D3生产新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
张建成 《精细与专用化学品》2000,8(8):23-24
本文介绍了维生素D_3生产的一种新工艺,该工艺从胆固醇制备7-去氢胆固醇,采用氧化、加成和消除等反应完成,中试总产率达50%。它具有不使用溴、反应步骤少、成本低、产率高等优点,具有重要的经济和社会效益。 相似文献
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采用三相共沸和两相共沸法除去粗叔丁醇中的水分和杂质,主要工艺为脱水、溶剂回收和精馏产成品,得到纯度99%以上的精叔丁醇。 相似文献
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分离、鉴定了大青木中化学成分。采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和反复重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化方法及1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC等光谱分析确定化合物结构。从大青木中分离得1个化合物I,鉴定为5-羟基-3,7,3'-三甲氧基-4'-β-D-吡喃葡萄糖基黄酮甙,为首次从该植物中分离得到。 相似文献
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