新型高分子乳化剂的合成及其乳化性能研究

主要研究了聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)与山梨醇反应合成聚异丁烯丁二酸山梨醇酯的合成步骤.考察了不同的原料物质的量比对产品羟值的影响,并将其应用于乳状液中,考察油水体积比和乳化剂浓度对乳化力的影响.实验结果表明,HLB值介于3～6之间,产品属于油包水乳化剂,与span 80、聚异丁烯丁二酰亚胺相比,表面活性较强.     

聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐,N,N-二甲基-1,3-丙二胺,3-氯-1,2-丙二醇为主要原料,经过酰亚胺化、季铵化两步反应,合成了聚异丁烯丁二酰亚胺阳离子季铵盐高分子乳化剂,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,所合成聚异丁烯丁二酰亚胺阳离子季铵盐高分子乳化剂的乳化稳定性较好,极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),适用于乳化炸药行业,具有很好的市场推广前景。     

新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐,N-羟乙基-乙二胺为主要原料,合成了新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂产品,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的乳化性能与储存稳定性能,结果表明,所合成的新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂的乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152)以及聚异丁烯丁二酸聚甘油酯乳化剂,适用于乳化炸药行业。     

4-DAMP催化合成丁二酸单乙酯的研究

以4-二甲基氨基吡啶(4-DAMP)为催化合成丁二酸单乙酯(MEESA)。研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件对单酯收率的影响。最佳工艺条件为:n(乙醇)∶n(丁二酸酐)=1.4∶1.0,反应温度60℃,反应时间1.5h,催化剂用量为丁二酸酐质量的0.5%,单酯收率大于90%。     

聚异丁烯丁二酸失水山梨醇酯的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐、山梨醇为主要原料,经过醚化、酯化两步反应,合成了聚异丁烯丁二酸失水山梨醇酯,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,山梨醇的失水度为1.0¹.2,聚异丁烯丁二酸酐与失水山梨醇物质的量为1.0∶1.21.2,聚异丁烯丁二酸酐与失水山梨醇物质的量为1.0∶1.2¹.0∶1.5,产品的乳化稳定性较好,产品的极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),产品的成本明显低于T152,具有很好的市场推广前景。     

丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中间体缩合反应工艺

探究丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯合成过程中两步缩合反应的最优工艺。其中Boc-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂[n(EDCI)∶n(DMAP)=1.5∶0.1],以二氯甲烷(DCM)为溶剂,n(Boc-L-脯氨酸)∶n(冰片)=1.2∶1,反应时间5 h。Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以n(EDCI)∶n(DMAP)=3∶1为缩合剂,以DCM和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂[V(DCM)∶V(DMF)=1∶1],n(Boc-L-脯氨酸冰片酯)∶n(Boc-L-丙氨酸)=1∶1.1,反应时间为6～7 h。缩合产物结构采用¹H NMR和HPLC-MS表征。优化后的缩合反应工艺简单,产率较高,为后期的工业化放大奠定了工艺基础。     

水溶剂法合成葡萄糖脂肪酸酯

对水溶剂法合成葡萄糖脂肪酸酯的工艺作了正交设计实验,优选出水溶剂法合成葡萄糖脂肪酸酯的工艺参数为:n(葡萄糖)∶n(脂肪酸甲酯)=1.5∶1,乳化剂用量15%,催化剂用量2%,反应温度120℃,反应时间为2h。用此工艺参数可获得产率大于80%,单酯含量50%以上的葡萄糖脂肪酸酯的产品。     

2-丁炔-1,4-二苯合成工艺研究

以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n(磺酸酯)∶n(苯)为2.6∶1∶2.8、反应时间为2h、反应温度为40℃,在此条件下,2-丁炔-1,4-二苯收率为60.1%。产物经元素分析、IR和1HNMR确证。     

乙炔双羰基化催化合成丁（烯）二酸酯

以乙炔(C_2H_2)、CO和正丁醇为原料,采用PdBr_2为主催化剂,在常压、55℃条件下,双羰基化一步合成丁(烯)二酸丁酯。考察了催化剂用量、助剂种类及用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对丁(烯)二酸二丁酯收率的影响。结果表明,在Pd Br2用量0.04g,n(PdBr_2)∶n(LiBr)=1∶8,甲基磺酸0.1 mL,30 mL乙腈为溶剂,n(C2H_2)∶n(CO)=1∶2,101 kPa,55℃,反应3 h的反应条件下,丁(烯)二酸二丁酯的收率达到76.11%。     

乙炔双羰基化催化合成丁(烯)二酸二丁酯

以乙炔(C_2H_2)、CO和正丁醇为原料,采用PdBr_2为主催化剂,在常压、55℃条件下,双羰基化一步合成丁(烯)二酸丁酯。考察了催化剂用量、助剂种类及用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对丁(烯)二酸二丁酯收率的影响。结果表明,在Pd Br2用量0.04g,n(PdBr_2)∶n(LiBr)=1∶8,甲基磺酸0.1 mL,30 mL乙腈为溶剂,n(C2H_2)∶n(CO)=1∶2,101 kPa,55℃,反应3 h的反应条件下,丁(烯)二酸二丁酯的收率达到76.11%。