超临界二氧化碳染料溶解度的测试

介绍目前国际上对超临界二氧化碳中分散染料溶解度的测试装置和方法，包括流动型、半流动型和闭环循环平衡装置，分析指出其各自的优缺点。     

超临界二氧化碳富集提纯鱼油中EPA和DHA的研究进展（Ⅱ）

综述了近看来 人们用超临界二氧化碳（ＳＣ－ＣＯ２）从鱼油中富集提纯ＥＰＡ和ＤＨＡ的各类实验装置，讨论了鱼油的预处理方法，萃取操作条件对ＳＣ－ＣＯ２提纯ＥＰＡ和ＤＨＡ的纯度和收率的影响，介绍了一个工业化双塔连续逆流萃取模拟流程。对我国鱼油资源的利用进行了分析。     

超临界二氧化碳富集提纯鱼油中EPA和DHA的研究进展（I）

鱼油中的特征脂肪酸ＥＰＡ（甘二碳六烯酸）对人体的医疗保健作用受到越来越广泛的重视。综述了近年来人们对超临界二氧化碳（ＳＣ－ＣＯ２）与鱼油脂肪酸相平衡的研究概况，分析了温度、压力、夹带刺等对ＳＣ－ＣＯ２从鱼油脂肪酸混合物中萃取提纯ＥＰＡ和ＤＨＡ的影响。     

高效液相色谱法测定鱼油中的EPA乙酯和DHA乙酯

目的:建立高效液相色谱法分离测定鱼油制品中的二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的方法。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm),以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长205nm。结果:EPA-乙酯和DHA-乙酯分别在0.00273.40μg和0.0031 3.92μg的范围内呈良好线性,线性回归方程分别为y=46014x+25975(R2=1)和y=27036x+53635(R2=0.9995),EPA乙酯和DHA乙酯平均回收率分别为99.45%和101.78%,相对标准偏差分别为1.84%和2.92%(n=5),鱼油中EPA-乙酯和DHA乙酯的含量分别为8.15%和59.6%。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于油脂样品中EPA、DHA乙酯含量测定。     

智能型啤酒二氧化碳溶解度测量仪的研制

利用微处理器技术，辅以先进的电子电路，将啤酒二氧化碳溶解度的测量变得简单，并提高了精度，同时可以将测量数据长期保存和打印。     

高酸值鱼油两步法制备鱼油乙酯的研究

以高酸值鱼油脂肪酸甘油酯为原料,采用两步法制备鱼油脂肪酸乙酯.先以浓硫酸做催化剂,与乙醇进行预酯化反应;再以KOH做催化剂,进行酯交换反应.通过正交实验得到最优反应条件如下:预酯化反应:反应温度70℃,浓硫酸浓度1.5％,反应时间1h;酯交换反应:反应温度70℃,KOH浓度0.5％,反应时间0.5h.最优实验条件下,乙酯得率为92.5％.     

高酸值鱼油两步法制备鱼油乙酯的研究

以高酸值鱼油脂肪酸甘油酯为原料,采用两步法制备鱼油脂肪酸乙酯。先以浓硫酸做催化剂,与乙醇进行预酯化反应;再以KOH做催化剂,进行酯交换反应。通过正交实验得到最优反应条件如下:预酯化反应:反应温度70℃,浓硫酸浓度1.5%,反应时间1h;酯交换反应:反应温度70℃,KOH浓度0.5%,反应时间0.5h。最优实验条件下,乙酯得率为92.5%。      

亚临界水中甘油酯型鱼油水解工艺研究

研究亚临界水中鱼油水解制备游离型EPA和DHA,本试验以甘油酯型鱼油为原料,采用亚临界水作为其水解的反应介质,分别探讨了反应温度、反应时间、油水体积比和反应压力对其水解率的影响。在此基础上,采用正交试验对其水解工艺进行优化。结果表明,其较优水解工艺条件为反应温度330℃,反应时间30 min,油水体积比1∶3,反应压力15 MPa。在此条件下,甘油酯型鱼油水解率可达(91.04±0.39)%。水解产物经RP-HPLC检测分析,游离型EPA和DHA的得率分别为96.31%和83.85%。     

分子蒸馏法制备鱼油多不饱和脂肪酸

研究了多级分子蒸馏法提取深海鱼油中多不饱和脂肪酸的工艺方法,通过对压力和温度的控制得到不同多不饱和脂肪酸含量的各级鱼油产品,当蒸馏温度为110℃以上,蒸馏压力为20Pa以下时,经过三级串联分子蒸馏,得到高碳链不饱和脂肪酸质量分数为90.96%的鱼油产品,并用气相色谱法测定了产品的脂肪酸组成,分析了产品的理化指标.     

3种淡水鱼油脂肪酸的含量分析

运用气相色谱质谱联用方法,分析了鲢鱼、罗非鱼和草鱼3种淡水鱼脂肪的脂肪酸组成。淡水鱼脂肪经氯仿/甲醇(体积比=2∶1)提取后,用三氟化硼甲醇溶液衍生,衍生物用气相色谱质谱法分析。结果显示,3种淡水鱼脂肪多不饱和脂脂酸(PUFA)含量为29.26%～41.49%,主要有亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)、花生四烯酸(C20∶4)、二十二碳五烯酸(C20∶5,EPA)和二十二碳六烯酸(C22∶6,DHA);单不饱和脂肪酸(MUFA)的含量为26.46%～39.60%,主要有棕榈油酸(C16∶1)和油酸(C18∶1);饱和脂肪酸(SFA)的含量为23.35%～37.05%,主要有肉豆蔻酸(C14∶0)、棕榈酸(C16∶0)和硬脂酸(C18∶0)。3种淡水鱼脂肪SFA∶MUFA∶PUFA的比值,鲢鱼为0.56∶0.84∶1;罗非鱼为1.07∶1.35∶1;草鱼为1.02∶0.72∶1。鲢鱼、罗非鱼和草鱼脂肪的n-6/n-3脂肪酸比值分别为1.16,2.46和1.98。3种淡水鱼脂肪具有较高的营养和开发价值。     

超临界CO2合成鱼油质构脂质中酰基转移的研究

超临界CO2酶法合成鱼油质构脂质的酯化反应中，反应参数的控制影响酰基转移。当酶的水含量为30％，酶用量为底物总量的10％，辛酸乙酯和鱼油摩尔比为12．5：1，反应温度为45％，反应压力为12．5MPa，反应时间为11h时，采用格里雅降解法测定鱼油质构脂质中辛酸的酰基转移量为1．5％。     

脂肪酸在超临界CO2中的平衡溶解度的测定

超临界CO2有溶解脂肪酸的能力，且溶解度随着CO2的密度变化，本文使用气液交替高压相平衡测定装置测定了在温度40℃和50℃、压强为7．50～27．00Mpa范围内月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、芥酸在超临界CO2中的溶解度。探讨了超临界CO2萃取分离脂肪酸工作的可行性。并将部分数据与文献数据进行了对比。在本文测定范围内其关系是：脂肪酸在超临界CO2中的溶解度随压力的增大而增大，在相同温度条件下，压力越高，CO2密度越大，溶解度越大。不同的脂肪酸，随着溶质的总碳数上升时溶解度下降，从而使按照脂肪酸碳数不同进行分离成为可能。另外，脂肪酸中所含双键的不同溶解度也不同，所以也有可能根据双键的不同来分离同碳数的脂肪酸。     

火棘籽油超临界CO2提取及脂肪酸组分测定

采用超临界CO2 设备萃取火棘籽油,运用正交试验法研究与萃取相关的压力、温度、时间等因素对火棘籽油萃取收率的影响。结果表明,火棘籽油超临界CO2 的较佳萃取工艺条件为萃取釜压力40MPa、萃取温度38～46℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅰ温度35℃、分离釜Ⅱ压力5MPa、分离釜Ⅱ温度31℃、萃取时间180min。在较佳工艺条件下,火棘籽油的萃取收率为88.96%。超临界CO2 萃取的火棘籽油富含天然VE,主要由亚油酸和油酸组成,几乎不含亚麻酸。     

超临界CO_2萃取大蒜油工艺研究

该文报道影响超临界流体萃取(SFE)技术提取大蒜油的相关因素,包括萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量等。通过正交试验,确定超临界二氧化碳萃取大蒜油适宜工艺参数组合:即以15％(V／W)无水乙醇为夹带剂,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃,萃取时间为240 min,在上述提取条件下,SFE提取大蒜油得率达0．446％。结果表明:超临界流体萃取大蒜油呈淡黄褐色,半透明状,略有流动性,呈有新鲜大蒜风味。     

鱼粉加工副产物中鱼油的精炼及其脂肪酸组成分析

对鱼粉加工副产物中鱼油的精制进行研究,得到鱼粉加工副产物中鱼油精炼的最佳工艺：添加1%磷酸（体积分数60%）脱胶,3% NaOH（质量分数12%）溶液脱酸以及15%活性炭脱色,在85 ℃条件下减压蒸馏脱臭10 min。在精炼过程中,鱼油中饱和脂肪酸含量下降,其他脂肪酸含量变化较小。所制备鱼油的理化指标均达到精制鱼油一级要求,其中多不饱和脂肪酸总含量达到0.69 g/mL,二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸含量分别为0.229 g/mL和0.121 g/mL。     

深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析

用1-2-(对甲苯磺酸酯)乙基-2-苯基咪唑4,5-f9,10-菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂,在EclipseXDB-C8(4.6×150mm,5μm,Agilent)反相色谱柱上,采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下,实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200.0pmol～48.83fmol,线性相关系数均大于0.9996,检测限为3.824～47.13fmol(信噪比为3:1测得,S/N3:1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定,进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明,深海鱼油主要含有C12～C22的脂肪酸,共鉴定出25种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量占69.71%(峰面积百分比,下同),特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸,如C20:5:5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(5,8,11,14,17-eicosapentaenoicacid,EPA,16.62%),C22:6:2,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(2,5,8,11,14,17-docosahexenoicacid,DHA,12.31%)。     

鱼油脂肪酸的自由基氧化变化研究

目的:研究鱼油脂肪酸混合体系中各脂肪酸在自由基作用下的氧化变化规律。方法:选择新鲜鱼油作为研究对象,在有、无光照条件下采用亚铁离子-抗坏血酸自由基发生体系,用GC-MS联用分析仪测定各脂肪酸在5h和5d内脂肪酸的变化。结果:在自由基作用下,多不饱和脂肪酸在反应开始后立即出现迅速下降的情况,经过10h后,其含量下降超过90%,其中DHA和EPA的下降尤为剧烈;单不饱和脂肪酸在自由基作用下其氧化速度和氧化程度相对多不饱和脂肪酸小,10h后其含量下降仅20%～30%。结论:鱼油自由基氧化体系中,脂肪酸氧化速度和程度与其不饱和程度成正相关;此反应体系中积累的环氧基饱和脂肪酸和烯醛类化合物主要是单不饱和脂肪酸的氧化反应的结果;无论是多不饱和脂肪酸还是单不饱和脂肪酸,光照对它们的氧化速度和氧化程度都有明显的促进作用。     

3种色谱柱对37种脂肪酸的分离性能比较及鱼油脂肪酸检测

利用气相色谱-质谱联用技术,考察HP-5、DB-Wax和SPB-50三种不同极性色谱柱对37种脂肪酸甲酯(fatty acid methy ester,FAME)混标的分离性能,并对实际鱼油样品的脂肪酸进行检测。结果表明：3种色谱柱都能用于FAME的分析,低碳数的物质最先出峰,同碳数而饱和度不同的FAME在不同固定相上的出峰顺序不同;与其他两种色谱柱相比,SPB-50柱能分离出顺式和反式异构体以及有效分离ω-3与ω-6系列脂肪酸,更适合检测复杂的FAME混合物样品,特别是对顺式和反式脂肪酸以及ω-3(如EPA和DHA)和ω-6等功能性脂肪酸的检测有重要意义。