分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐 4 g(0.01 mol)、3A分子筛 5.4 g、甲醇 11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃ 反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值 18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析, ¹³C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据 ¹H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

松香树脂酸乙烯酯的研究—马来海松酸乙烯酯的合成与结构的研究

研究了马来海松酸乙烯酯的合成反应条件与产物的分子结构。结果表明马来海松酸乙烯酯可以在有机锡和一些稀土金属盐的催化下合成出来。马来海松酸乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ＡＢＸ系统，其他光谱特征与马来海松酸相同。     

环保增塑剂马来海松酸三正辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(正辛醇)=1∶4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂用量为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180～200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄色透明油状液体,产率92.3%,经HPLC测定酯色谱纯度为99.24%,1HNMR及FTIR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得其重均相对分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、黏度、热重曲线等,结果表明,马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求。     

环保增塑剂马来海松酸三辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为: n(马来海松酸):n(正辛醇)=1: 4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180-200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄透明油状液体,产率92.3%,HPLC测定酯含量为99.24%,1HNMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得重均分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、粘度、热重曲线等性质,结果表明马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求     

马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析

以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为 70 %,质量分数 99.2 %。采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为 98 ℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。     

双苯基马来海松酸内酯的合成和手性识别特性

由苯基格氏试剂对马来海松酸三甲酯选择性加成和水解反应,合成了一个新的手性酸,其结构均经元素分析、NMR、MS表征,前体甲酯结构通过COSY、HSQC和HMBC进行了分析,产物对3种不同胺的手性识别结果表明,与马来海松酸对比,产物对胺的识别效果有显著增强,有望作为手性识别试剂。     

马来海松酸铈的制备及应用研究

以马来海松酸和醋酸铈为原料,合成马来海松酸铈,探讨工艺参数对产物的影响。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对产物进行分析和表征。通过刚果红试纸法和热烘箱法研究了马来海松酸铈对聚氯乙烯（PVC）热稳定作用。结果表明,马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60 ℃,时间为6 h,产率达95 %以上;马来海松酸铈对PVC有较好的热稳定性效果。 关键词: 聚氯乙烯;马来海松酸铈;热稳定性;制备     

马来海松酸衍生物手性识别能力的NMR研究

以松香为原料合成马来海松酸衍生物,用作助剂制备NMR手性膦衍生化试剂,并通过测定31P NMR检验马来海松酸衍生物用于NMR手性识别的能力,结果显示,所合成的马来海松酸衍生物3可用于制备方便有效的手性衍生化试剂。     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征

以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。     

硅基纳米材料用于阿司匹林长效缓释的研究

表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵为活性成分,硅源采用正硅酸乙酯,利用低温水热法合成了MCM-4l介孔分子筛,采用动态吸附法将阿司匹林药物吸附到分子筛MCM-41的孔道中,吸附前后的介孔分子筛分别利用傅里叶红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附前后的分子筛进行了表征;借助紫外-可见吸收光谱(UV)研究了分子筛的最大吸附量、吸附时间、体外释放等。结果显示,所合成的分子筛MCM-41有序的介孔材料;MCM-4l用于药物阿司匹林的载体最大载药量为:45mg·g-1(m(药物)/m(载体))和良好的缓释效果。     

马来海松酸系列衍生物的合成

用松香和马来酸酐合成了马来酐海松酸,马来酐海松酸分别与对甲基苯脲(Ⅱa)、苯脲(Ⅱb)、对氯苯脲(Ⅱc)在熔融下直接化合生成相应的N-(取代苯氨基氧代甲酰基)马来海松酰胺酸Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc,产率分别为91%、93%和90%;马来酐海松酸与SOC l2反应得到马来海松酸酰氯(Ⅳ),Ⅳ与KSCN、苯胺反应生成松香马来酸单硫脲(Ⅴ),产率为37%;Ⅳ与水合肼、水杨醛反应生成松香马来酸二酰腙(Ⅵ),产率为73%。所得终产物均经元素分析、红外、核磁共振进行了表征。     

聚丁二酸丁二醇酯的合成及工艺研究

以丁二酸(SA),1,4-丁二醇(BDO)为原料,通过熔融聚合法合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。通过对催化剂筛选及用量、缩聚反应温度、总反应时间和酸醇比等因素对产品粘均分子量影响的探讨,优化出了熔融法合成PBS的最佳工艺条件:选择SnCl2做催化剂,用量在2%(以催化剂加入SA的质量比表示),缩聚反应温度在230℃,总反应时间5h,在酸醇配比为1∶1.1时,反应得到的PBS产品的粘均分子量最大,粘均分子量为5.14×104g/mol,产品颜色为白色。用IR、TG、1H-NMR等表征证明产品合成成功。     

新型NZP族介孔磷酸盐分子筛CaZr_4(PO_4)_6的制备及表征

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)为模板剂,采用添加有机酸的无机溶胶-凝胶工艺成功地合成了化学组成为CaZr4(PO4)6的磷酸锆钠族(NZP族)介孔分子筛。利用X射线衍射、N2吸附-脱附和高分辨率透射电镜等对合成产物的物相和孔结构特征进行了表征。结果表明:当n(CTAB):n(ZrO2)=(0.6～0.8):1(摩尔比)时,可获得孔的平均尺寸为8.5nm且具有短程有序孔道结构的结晶态介孔CaZr4(PO4)6,其比表面积可达67～80m2/g,孔容为0.17～0.21cm3/g。上述研究结果使长期以来被用于制备低热膨胀结构陶瓷的NZP族粉体材料的应用领域极有希望转向新型分子筛催化材料。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。