苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

本论文以3,4-二氨基苯甲酸和甲酸为主要原料,合成了苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4mol/LHCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为120℃,反应时间14h,3,4-二氨基苯甲酸与甲酸的最佳摩尔比为1:5,反应条件温和,产物收率达到82%。     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乳酸为主要原料,合成了2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为130℃,反应时间12 h,3,4-二氨基苯甲酸与乳酸的最佳摩尔比为1∶4,反应条件温和,产物收率达到70%。     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯的合成及性能表征

以2,3-二氟苯乙醚、溴素为原料,还原铁粉为催化剂,合成了1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯。考察了反应温度、溴素与还原铁粉的物质的量及反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件为:反应温度为-2~-8℃,溴素用量为1.04 mol,还原铁粉用量为0.017 5 mol,反应时间为3 h。最后通过重结晶,得到了含量大于99%的白色晶体状产品,收率为93%。并对产物用GC-MS,IR和DSC进行了表征。     

2，2′-二羟基-3，3′，5，5′-四叔丁基联苯的合成及工艺优化

以2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了2,2′-二羟基2,2′-四叔丁基联苯,并通过核磁共振氢谱、质谱及元素含量分析确定了其结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素的影响,确定最佳反应条件为：2,4-二叔丁基苯酚／氢氧化钠／月桂酸（质量比）=68．7／16／1,反应温度100℃C,反应时间2h,目的产物收率为85％左右。     

双(2-硝基苯)二硒的一种合成新方法及工艺优化

以邻硝基溴苯和硒粉为起始反应物,通过偶联反应一步合成得到了双(2-硝基苯)二硒;并在最佳反应条件下,以氯化亚铜为催化剂,1,10-邻二氮菲为配体,碳酸铯作为碱,1,4-二氧六环作为溶剂,反应温度120℃,反应时间12 h,产物获得了82%的高收率。该方法的优点在于新颖、高效简便、绿色环保。     

2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶1.3,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为-30℃,反应时间为16h。在此最佳反应条件下,目标产物的收率为63.4%。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

2,2''-二羟基-3,3'',5,5''-四叔丁基联苯的合成及工艺优化

以2.4-二叔丁基苯酚为原料,合成了2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯,并通过核磁共振氢谱、质谱及元素含量分析确定了其结构.考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素的影响,确定最佳反应条件为:2,4-二叔丁基苯酚/氢氧化钠/月桂酸(质量比)=68.7/16/1,反应温度100℃,反应时间2h,目的产物收率为85%左右.     

1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌.采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察.最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌):n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%....     

3-环戊烯-1,1-二甲酸二乙酯的合成研究

以廉价易得的丙二酸二乙酯和顺式1,4-二氯-2-丁烯为原料,在Na H作用下,通过亲核取代反应合成得到目标化合物3-环戊烯-1,1-二甲酸二乙酯,其结构经~1H NMR和ESI-MS确证。并对影响产物收率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:物料比n_((丙二酸二乙酯)):n_((顺式1,4-二氯-2-丁烯))=1.0:1.0;Na H用量为n_((NaH)):n_((丙二酸二乙酯))=3.0:1.0;溶剂为四氢呋喃;反应温度25℃;反应时间6h。在最佳反应条件下,目标产物收率为81.4%。     

3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑合成与表征

以苯胺为原料,经重氮化、偶联、缩合环化等反应合成3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑,采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析鉴定了结构;通过调节偶联反应体系的酸碱度,确定了适宜pH为5,收率88%;对缩合环化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为4h,反应温度为78℃,收率84.2%。     

4-氨基安替比林双酰胺化合物的合成

利用4-氨基安替比林分别与2,6-吡啶二甲酰氯或2,5-噻吩二甲酰氯反应,合成了两个新型双酰胺化合物。产物结构通过IR,1H NMR进行表征。最佳反应条件为:反应温度80℃,n(2,6-吡啶二甲酰氯):n(4-氨基安替比林)=1.0:2.4,反应时间2 h,产率82.6%。     

2,3,5一三甲基吡啶的合成研究

本文对2-乙基-3，5-二甲基吡啶与硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验，考察了反应温度、原料配比、反应时间三个因素的影响，确定了最佳条件：反应温度180℃，原料配比1：3．4反应时间10h，目的产物2，3，5-三甲基毗啶的收率73％。     

4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征

以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。