双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂的合成

以双季戊四醇(DPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为原料,氢氧化钠为催化剂,通过酯交换反应得到双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂.用正交法讨论了原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:催化剂为氢氧化钠,其用量为反应物总质量的1%,n(P(Oph)3):,n(C10H22O7)为2.06:1,反应温度为100℃～110℃,反应时间为10 h,双季戊四醇二亚磷酸酯收率为86.3%.采用红外吸收光谱和元素分析初步证实了产品的结构.     

新阻燃剂磷酸三（2—羟基）丙基酯锑的合成及性质

将环氧丙烷与磷酸反应，首次合成磷酸三丙基酯，再将其与三氧化二锑反应，得出一种新型锑－磷复合阻燃剂－磷酸三（２－羟基）丙基醌锑；研究了反应体系酸度，反应温度及反应时间等因素对反应产率的影响；制得的产品经化学分析，红外光谱等测试，证明了化合物的结构为ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＰ（Ｏ）「ＯＣＨ２ＣＨＯ（ＣＨ３）」２ＳｂＯＨ。将其添加于氯丁橡胶及环氧树脂中，当该阻燃剂用量达到１２．５％时，阻燃制品氧指数分     

二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三（1-氯-2-丙基）酯

以三氯氧磷(POCl3)、环氧丙烷为原料,在自制催化剂TiSiW12O40/TiO2作用下合成了磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP),考察了反应温度、原料物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.确定的最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(环氧丙烷)=1∶3.3,反应温度65℃~75℃,催化剂用量为三氯氧磷质量的1.0%,环氧丙烷的滴加时间约为5 h,产率可达94.8%.     

阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯合成工艺选择

介绍了以环氧丙烷和三氯氧磷为原料，合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的实验过程和结果，确定了最佳工艺条件．     

阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

新型磷酸酯型阻燃剂的制备

将三氯化磷与甲醇反应制得亚磷酸二甲酯，在强碱性(醇钠)条件下将其与丙烯酰胺进行共轭加成反应得到3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，再将其与甲醛进行羟甲基化反应生成阻燃剂N—羟甲基—3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，研究了上述反应的最佳反应条件和在纤维中的使用方法。     

聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成

介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐，四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成题示化物，反应的总收率达８５％。     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂，膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂－磷酸蜜胺盐，对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定，对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析，得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为95．13％，确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂， 在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景。     

磷酸二-(2,3-二氯丙基)六次甲胺盐阻燃剂的合成

以环氧氯丙烷、三氯氧磷、六次甲基四胺(HT)为原料，以AlCl3为催化剂，先合成磷酸双(2，3二氯丙基)酯(DP)，再合成一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂——磷酸二-(2，3-二氯丙基)六次甲基四胺盐(DPHT)，研究了反应物配比、反应温度、反应时间等对中间体：DP和最终产物DPHT产率的影响。结果表明，中间体DP的最佳合成条件为：nECH：nPOC=2：1，催化剂AlCl3最佳用量约为环氧氯丙烷的2％，反应温度为333～343K，反应时间为1．5～2h；产物DPHT的最适宜合成条件为：nDP：nHT=1：2，反应温度为323～333K，反应时间为2h。     

SF—FR阻燃剂中间体（苯膦酰二氯）合成方法的研究

给出了二氯苯膦直接氧化合成苯膦酰二氯的方法。对选择不同的催化剂，苯膦酰二氯的产率进行了比较，确定了获得高产率苯膦酰二氯的催化剂，以应用于工业化生产。     

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成工艺研究

以季戊四醇、三氯化磷和十六醇为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯.考察了物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件.实验结果表明:反应溶剂为苯,用量为60 mL;物料配比(n(季戊四醇):n(三氯化磷):n(十六醇))为1∶2.10∶2.0;第一步和第二步回流条件反应分别为5 h和3 h.在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44 ℃,产率在94%以上.此外,通过元素分析、红外谱图对其进行了分析.     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

亚磷酸三（2，4－二叔丁基苯）酯的合成

讨论了以２，４－二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂１６８的方法。对催化剂的选择等工艺条件进行了对照试验，并对自合成品与进口品进行光谱、色谱分析比较     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。