SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

GC-ECD法测定都匀毛尖茶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱电子捕获器检测都匀毛尖茶中的有机氯和农药残留,使用RTX-1（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱及固相萃取柱佛罗里稀土层析柱（ SPE）,方法回收率94.69%~103.90%,用此方法测定都匀毛尖茶中的农残,本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速、灵敏、准确、可靠等特点。     

贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州各地区茶叶中高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药的残留水平及相关膳食风险。[方法]样品通过乙腈提取，经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH2小柱)净化，气相色谱检测结果，并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。[结果]贵州茶叶中高效氯氟氰菊酯检出率为5.00%，残留量在0.05～0.25 mg/kg之间；溴氰菊酯检出率为14.50%，残留量在0.05～1.20 mg/kg之间；联苯菊酯检出率较高(23.00%)，残留量在0.05～1.40 mg/kg之间。贵州茶叶中3种农药的慢性膳食风险(%ADI)和急性膳食风险(%ARfD)范围分别为0.03%～0.19%、1.50%～18.00%,2种膳食风险均小于100%，为可接受风险。茶叶中3种农药的慢性、急性累积摄入风险危害指数HI分别为0.34%、22.50%，均小于100%，为可接受风险。[结论]贵州茶叶中残留的高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对一般人群所产生的慢性、急性膳食风险均在可接受范围内，对人类健康不构成威胁。     

甜玉米中9种拟除虫菊酯类农药多残留的检测

文章对NY/761-2008、GB/T5009.146-2008农药多残留检测方法进行优化,探讨了实验过程中的相关技术要点,建立简便、准确的检测方法,方法改进后的9中农药的平均回收率为87.6%～99.1%,表明该方法符合农药残留分析的要求,并用此方法检测分析了农药使用间隔时间长短农药残留情况的影响。。     

含氟拟除虫菊酯类农药残留检测分析研究进展

综述了含氟拟除虫菊酯类农药的杀虫活性和残留分析方法，后者包括样品前处理和测定方法。     

拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯农残检测前处理技术是制约其分析速度和分析准确度的瓶颈.综述最近几年应用于拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术如萃取技术(包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波萃取、微波辅助萃取和液相微萃取等)、净化技术(包括凝胶渗透色谱和固相萃取等)以及基于固相微萃取和基质同相分散萃取等萃取、净化一体化技术的国内外研究进展,为我国更好的开展农残检测工作提供理论依据与技术支撑,并对其发展趋势进行了展望.     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响

人们食用的蔬菜中残留一定的农药,如果在清洗过程中不将这些农药残留去除,对人体带来不良影响。因此为研究不同处理方式对蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的影响,从某农贸市场选取蔬菜样品进行实验。     

甘蓝中3种拟除虫菊酯类杀虫剂残留分析方法

建立了甘蓝样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱检测方法.甘蓝样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(体积比1∶9)洗脱,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量.结果表明:3种拟除虫菊酯杀虫剂在甘蓝中的添加回收率为83.13%～107.85%(RSD:4.21%～8.33%).     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

拟除虫菊酯类农药隐忧凸显

拟除虫菊酯类农药是20世纪70年代由国外公司开发的一类仿生杀虫剂,它的开发被称为是杀虫剂农药的新突破,被誉为杀虫剂历史上的第三个里程碑。据专家推测,手性农药将成为21世纪新农药开发的热点,而手性农药杀虫剂主要集中在拟除虫菊酯类杀虫剂,     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

拟除虫菊酯类农药的研究和展望

天然除虫菊酯虽然具有理想化学农药的一些特性，但光不稳定性和昂贵的价格限制其大面积使用。随着对天然除虫菊酯结构的研究和醇部分、酸部分及酯键的修饰，该类产品逐渐发展成为一类主要的农药消费品。即使目前该类产品的发展较慢，然而科研人员仍在继续合成和筛选包含杂环和氟原子的新化合物、进行结构活性关系的研究和加强抗性机理的研究。虽然我国对于该类产品的研究、开发、生产和使用相对较晚，但目前已具有系统研究开发拟除虫菊酯类杀虫剂的能力并已成为生产菊酯类农药的大国之一。同时该类环境相容性较好的农药将在我国高毒农药品种替代中发挥重要作用。     

拟除虫菊酯类农药概况与浅见

当今农药品种开发的主要特点是高效能、高质量、低用量、无公害。从环境保护的要求出发,国外极力提倡无公害农药的开发。由于具有生物活性的天然物质或其它结构的类似物不破坏生态,所以农药仿生合成才得以发展。高效杀虫剂拟除虫菊酯的开发与工业化,标志着当代化学农药按术水平的发展。这类杀虫剂对害虫杀伤力极强,不污染     

拟除虫菊酯类农药产业链的设计

拟除虫菊酯类农药是杀虫剂中的重要类别。结合市场情况,设计了一条市场发展潜力大的拟除虫菊酯类农药产业链,并对其工艺路线和流程进行了设计,供相关人员参考。     

拟除虫菊酯类农药防治地下害虫简报

在当前地下害虫综合防治中,自从有机氯等农药出现高残留和污染以后,寻找高效、安全的新型杀虫剂,就成了地下害虫化学农药防治研究中的首要任务。一、试验地地下害虫药效试验,首要条件是选择虫口高密度的试验地,这一条是成功与失败的关键。防治非洲蝼蛄选在郑州郊区柳林公社关虎屯大队果园内,每平方米有18头;华北蝼蛄选在中牟县郭庆大队果园内,每平方米有1.4头;华北大黑蛴螬选在中牟县邵岗公社林场农耕区,每平方米有20头以上。     

水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定

采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。     

气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药

[目的]建立同时测定杀虫气雾剂中右旋烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。[方法]采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,利用程序升温分离测定。[结果]5种菊酯类农药的线性关系良好,变异系数均小于4.0%,3个质量分数水平的样品加标回收率为98.25%~101.96%。[结论]对50个市售杀虫气雾剂产品实际检测应用表明该方法具有良好的分离效果、准确度和回收率。