共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、1H NMR1、3C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。 相似文献
2.
周晓东 《精细与专用化学品》2004,12(15):14-16
以二甲苯为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,一定比例的苯乙酮和苯甲酸甲酯在 1 35~ 1 4 0℃下缩合 ,反应 4~6h。然后经 30 %硫酸酸洗、1 0 %Na2 CO3 溶液碱洗、水洗等后处理操作 ,一步合成了产物二苯甲酰基甲烷。收率 >87% ,纯度 >99% (GC) ,熔点为 77~ 78℃。得到了优化的工艺条件 :n(苯乙酮 )∶n(苯甲酸甲酯 )∶n(甲醇钠 )∶n(二甲苯 ) =1∶4∶1 6∶1 0 ;反应保温时间为 5h。 相似文献
3.
4.
5.
以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 相似文献
6.
针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃~78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。 相似文献
7.
8.
9.
4-羟基香豆素的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。 相似文献
10.
采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(草酸二乙酯):1.4:1.4:1.2:1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 相似文献
11.
以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶(化合物V),V在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶。在n(氟乙酸甲酯):n(钠):n(甲酸乙酯):n(O-甲基异脲硫酸盐);1.0:3.0:2.5:1.0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45.3%、纯度大于95%,其结构经IR、1^HNMR确证。 相似文献
12.
13.
14.
15.
基于SBM工业化生产工艺路线,开展合成工艺优化研究实验,分析研究影响SBM收率及色泽的影响因素,并结合产品毛利率分析,得出经济效益最佳的反应物料配比。甲酯合成酯化工序需控制催化剂的加入量为硬脂酸投料量的15%,甲醇最低加量为理论量的1.5倍,生产中需严格把控硬脂酸原料的入厂品质检测;缩合反应控制需严格规范物料投料顺序,以滴加苯乙酮的方式控制反应,可防止苯乙酮自身的缩合副反应发生,确保SBM收率;在缩合反应过程中,需控制好反应温度,缩合反应温度最佳控制在125℃,反应物料配比为n(苯乙酮)∶n(硬脂酸甲酯)=1.0∶1.25,n(甲醇钠)∶n(苯乙酮)=1.5∶1.0,在此条件下SBM的收率在82.5%,色泽纯白,毛利率在34.19%。 相似文献
16.
17.
18.
以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50~60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证. 相似文献
19.
研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证. 相似文献
20.
研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献