超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中的赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残的残留量

建立用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定苹果中赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残留量的方法。用甲醇-水溶液提取样品中的植物生长调节剂,经固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH Shield RP18色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结论:操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。      

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素的残留量

目的建立固相萃取—高效液相色谱法-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素残留量的方法。方法选取本地区市售的6种蔬菜样品,经乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后用甲醇定容。在C_(18)色谱柱上进行分离,以甲醇-水(9:1,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果在0.05～1.00μg/mL浓度范围内,方法线性关系良好,r~2值为0.9999,定量限为0.01 mg/kg。平均回收率为94.0%～98.0%,相对标准偏差不超过6%(n=6)。结论本方法前处理过程简便高效,样品检出限低,灵敏度较高,适用于蔬菜中阿维菌素残留量的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TILM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500 mg,3 mL)净化,液相色谱分析采用Waters Atlantis~(TM)dC_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20μg/ mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.998。在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12。方法灵敏,实用性强。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

SPE-HPLC法测定橄榄油中角鲨烯的含量

该文建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)测定橄榄油中角鲨烯含量的方法。采用硅胶固相萃取小柱提取净化样品。色谱柱:Inertsil ODS–SP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃=90∶10,流速1.2 m L/min,检测波长208 nm,柱温35℃。本方法的最低检测浓度为0.02 mg/g。标准曲线在20~500μg/m L范围内线性良好,相关系数R2=0.999 9。角鲨烯的平均回收率为92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%(N=5),是一种快速、简便、准确、重复性好的检测橄榄油中角鲨烯含量的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量

建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中六种苯并咪唑类药物残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉中硫氧苯唑、噻苯咪唑、 康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB 固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明：标准校准曲线在20～1000ng/ml 的范围内呈良好线性关系,相关系数r ＞ 0.99。样品中硫氧苯唑、噻苯咪唑、 康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑的添加水平分别为0.05、0.1、0.15mg/L 时,样品加标回收率为68.5%～83.7%,变异系数在1.6～7.3 之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉中苯并咪唑类药物残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中玫瑰桃红R

建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定肉制品中玫瑰桃红R含量的分析方法.试样经乙腈水溶液超声提取,Oasis WAX柱净化后,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测.玫瑰桃红R在0.5~10.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999.1.0、2.0、10.0mg/kg 3个加标水平的平均回收率为90.6%~105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.79%~4.25%,检出限为0.26mg/kg.该方法灵敏度高、重现性好、定量准确.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.