可变波长液相色谱法同时测定食品中18种常用食品添加剂研究

建立可变波长高效液相色谱法同时测定食品中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠),6种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、纳他霉素),9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、偶氮玉红)及咖啡因共18种常见食品添加剂的联测方法。以Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇∶0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器可变波长程序进行检测,18种组分均很好分离,分别在0.10⁵0.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 5150.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 51⁰.999 99,平均加标回收率为85.0%0.999 99,平均加标回收率为85.0%¹09.7%,相对标准偏差为0.1%109.7%,相对标准偏差为0.1%².9%,方法的最低检出限为0.12.9%,方法的最低检出限为0.1¹.8mg/kg,满足实验室日常分析食品中常见食品添加剂的工作需求。     

聚酰胺小柱净化-反相液相色谱同时测定海米中4种合成着色剂

建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法。确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在Athena C18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测。结果表明,四种合成着色剂在0.2 mg/L²0mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L⁰.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%0.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%⁹7.4%之间,相对标准偏差在2.06%97.4%之间,相对标准偏差在2.06%⁵.18%之间。该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量

该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间进行研究;结果表明,平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时,选用Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱能得到很好分离;该法检出限范围为0.008⁰.016 mg/m2,在0.0250.016 mg/m2,在0.025⁰.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%0.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%⁹9.5%,相对标准偏差为1.59%99.5%,相对标准偏差为1.59%⁵.96%。该法简便、快速、准确,可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。     

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的:利用超高效液相色谱—紫外法(UPLC-UV)建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。方法:采用BEH C18色谱柱,以0.6%乙酸水-乙腈(90/10,v/v)为流动相,流速0.5mL/min,在波长274nm处检测。结果:绿原酸在6.06¹01mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58¹43mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%¹01%之间。结论:本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

豆芽中6种植物生长调节剂残留的质谱检测

建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定豆芽中赤霉素、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和噻苯隆6种植物生长调节剂残留量的分析方法。豆芽样品经过1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,6种植物生长调节剂在1~100μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r在0.999 6~0.999 9之间,方法的检出限为0.75~1.50μg/kg,定量限为0.15~7.50μg/kg,豆芽3个水平的添加回收率为75.5%~110.5%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。该方法简单、快速,具有良好的灵敏度、准确度和回收率,满足豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00 mg/kg的添加水平下,14种有机磷农药的回收率为77.54%¹14.16%,相对标准偏差为1.23%114.16%,相对标准偏差为1.23%⁵.01%,本方法的检出限为0.0085.01%,本方法的检出限为0.008⁰.024mg/kg。