蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量测定

建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Tech mate ST PAK C18 ES(4.6 mm×150 mm;5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(体积比5∶95),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。各物质在0.20~20μg/m L范围内呈良好的线性关系。相关系数为0.99951~0.99998,精密度良好,加标回收率92.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在1.05%~2.58%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20 min内将5种添加剂完全分离,适合蜂蜜酒中添加剂的日常检测。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱检测水产品中氯霉素类药物残留

建立了一种同时检测水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,用超高效液相色谱电喷雾离子源串联四级杆质谱检测,可在4 min内完成一批次待测液的检测。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性,相关系数大于0.999。三种氯霉素类药物的样品检出限均为0.1μg/kg,回收率在86.0%~93%之间,相对标准偏差均小于2.0%。研究结果表明,该方法简便、快速、准确,可有效检测水产品中氯霉素类药物残留。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

高效液相色谱法测定饮用水中的阿特拉津

通过实验,建立了饮用水中阿特拉津的高效液相色谱检测法。以ODS C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,甲醇∶水=70∶30为流动相,检测波长225 nm,柱温40℃,柱流速0.8 m L/min。用二氯甲烷萃取,外标法定量,采用DAD检测器进行分析。线性范围为0.03~1.0mg/L,相关系数达0.9997,取样体积为100 m L时,方法检出限为0.08μg/L,精密度为0.55%,加标回收率达98.6%~100%。     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC—ELSD)法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(水)∶V(甲醇)=5∶95,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃,载气(空气)流速为2.8 L/min。甲基葡萄糖苷在2.5~12.5μg/μL之间具有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.0%~106.3%。该方法简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和精密度,适合用于甲基葡萄糖苷的检测。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-水溶液(0.1%醋酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,5%~30%A;60~70 min,30%~100%A),流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长335 nm,进样量20μL。结果不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量分别为江西1.08%、河南0.74%、湖南1.06%、四川0.61%、江苏0.91%、山东1.66%、河北0.39%、安徽0.54%。本实验所建立的方法简单、准确,能为评价半枝莲的内在质量提供一定的依据。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中两主组分的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素和己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:选取十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱;以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(62︰38,v/v)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为239 nm;柱温为28.0℃;进样量为20μL。结果:氯霉素在0.2028~1.6224 mg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9998);己烯雌酚在0.205~1.632μg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9992);氯霉素的平均回收率为101.57%(RSD=0.30%,n=9);己烯雌酚的平均回收率为97.88%(RSD=0.82%,n=9)。结论:本方法简单准确,稳定性和重复性好,可同时用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素与己烯雌酚两组分含量的测定。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物

采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中川陈皮素和红橘素的浓度

建立了同时测定枳壳中川陈皮素和红橘素的UPLC-MS方法,并应用于大鼠血浆中的2种化学成分的浓度监测。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量为5μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测进行测定(MRM)。结果显示,川陈皮素和红橘素分别在1~500 ng/m L和1~750 ng/m L内具有良好的线性关系(r~2≥0.998),两成分的日内和日间精密度的RSD值均小于7.2%,准确度为95.2%~104.2%,基质效应在87.5%~114.6%合理范围内,平均回收率为85.5%~92.2%。本方法经方法学验证,可对川陈皮素和红橘素同时进行血药浓度检测,降低了分析成本,为临床用药研究提供了有效的分析手段。     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸(23∶77);检测波长为324 nm;流速为1 m L/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。