多重标准曲线技术在原子吸收光谱法测定陶瓷铅、镉溶出量中的应用

简述了火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷铅、镉溶出量及多重标准曲线法的基本原理,根据12组标准样液不同的铅、镉浓度范围,从一系列线性拟合回归方程中寻找|A_0-?_0|最小者作为多重标准曲线法测定条件。比较其与国标法及常规法三种不同标准工作曲线条件下,同一样液中重金属浓度测定结果的差异程度并分析原因。推导出当铅、镉浓度低于40.0 mg/L和4.00 mg/L时,其测定结果准确性较高,但对中、高浓度样液的测试准确度偏低。常规方法对浓度介于0.0 mg/L-1.0 mg/L和0.00 mg/L-0.10 mg/L之间样液的测试误差较大,对中、高浓度样液的测试误差较小。而多重标准曲线法对所有浓度样液的铅、镉浓度检测结果不确定度均最小。     

紫外荧光法对汽油硫含量检测研究

硫含量对汽油品质、加工难度具有较大影响,还会造成汽车尾气排放污染大,对生态环境造成较大破坏。采用紫外荧光法能够有效的检测出汽油中的硫含量,实际检测过程受到了进样速度、载气流速、进样器与标准样品的运用、燃烧管温度以及进样量等因素的影响,为了提高汽油硫含量检测的准确性,还需要加强设备维护与保养,定期检验标准曲线。     

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨

用气相色谱仪配双氢火焰检测器、双不锈钢填充柱分析固定污染源排气中总烃、甲烷、氧峰从而得到非甲烷总烃(NMHC)含量。当色谱进样量为1.0 mL时,方法的检出浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量检定浓度范围为0.12～32 mg/m3。文章着重介绍独特的标准气体的配制方法及进样方法,保证了非甲烷总烃(NMHC)测试的准确性。     

管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用

研究管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用。结果表明:800℃试验温度下样品可完全燃烧,但需同步更新测试标准曲线;除不溶性硫黄外样品的称样量取值范围按照标准曲线的中值换算,不溶性硫黄的称样量为中值的40%;测试结果的相对标准偏差小于3%。     

管式炉红外碳硫含量仪在轮胎生产用材料硫含量分析中的应用

研究管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用。结果表明：800 ℃试验温度下样品可完全燃烧,但需同步更新测试标准曲线;除不溶性硫黄外样品的称样量取值范围按照标准曲线的中值换算,不溶性硫黄的称样量为中值的40%;测试结果的相对标准偏差小于3%     

氧化体系中氰化物检测试验研究

研究了氧化体系中氰化物的检测方法,绘制出氰化物标准曲线。考察氯胺T、亚硫酸钠加入量对氰化物检测结果的影响,并在最优条件下开展了加标回收率平行验证实验。结果表明：在20 mL的标准原液中,氯胺T最佳加入量为2 mL,还原剂亚硫酸钠最佳加入量为0.2 g,此时标准原液的氰化物检测结果为10.11 mg/L,偏差0.2%。当标液分别加入0.5～2.5 mL(标液氰化物浓度为50 mg/L)时,加标回收率为95.4%～104.6%,满足检测数据的准确性要求。本研究方法稳定性好,检测结果偏差小,可用于指导氧化体系中氰化物的样品检测。     

紫外荧光法测定石脑油中的硫含量

本文阐述了紫外荧光法测定石脑油中硫含量的分析原理和分析步骤,考察了裂解气流量、载气流量、进样量及自动进样器进样速度对测定结果的影响,确定了最佳实验条件,并通过建立标准曲线来进行样品的分析,检验了方法的精密度和准确度。结果表明在适当的操作条件下,紫外荧光法测定石脑油中硫方法可靠,准确度较高。     

居里点裂解气相色谱/质谱联用检测轮胎用功能树脂

研究气相色谱/质谱联用(GC/MS)在检测轮胎用功能树脂中的应用,比较液体汽化进样和裂解汽化进样两种前处理方式对检测结果的影响。结果表明:当测试低沸点物质较少的树脂时,采用液体汽化进样得到的响应信号弱,检测到的物质较少,而裂解汽化进样可以得到大量的组分信息以及较强的响应信号;居里点裂解GC/MS检测信息丰富,结果准确可靠,可以快捷地鉴别烃类树脂、酚醛树脂和改性酚醛树脂。     

冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布

研究冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例。结果表明,采用冷柱头进样方法,在样品量为10 mg、样品完全溶解后静置10~30 min并取上层清液以及进样量为1μL时,分析得到的气相色谱峰的峰形和响应信号最优。本方法测定橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例结果准确、可靠。     

室内环境甲醛检测的能力测试及影响因素分析

通过室内环境检测能力验证,进一步总结经验,提高检测单位室内环境检测能力,增强检测员检测水平。实验运用酚试剂分光光度法"公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物"(GB/T 18204.2-2014)[1]测定甲醛考核样和加标样。通过测定,甲醛标准曲线斜率为0.3402吸光度/μg,相关系数r=0.9998,满足测定要求;甲醛考核样(编号16233)和其加标样品测定值为0.63×10~(-3)mg/m L、1.17×10~(-3)mg/m L,甲醛考核样(编号16234)和其加标样品测定值为0.68×10~(-3)mg/m L、1.23×10~(-3)mg/m L,能力验证顺利通过。论述了检测过程中对测定结果有显著影响的关键步骤的影响因素。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

聚合物溶液检测相关问题探讨

在聚合物注入液、采出液的含聚浓度检测标准中提到配制母液的浓度为1000mg/L(《Q/SY DQ0925-2012》、《Q/SY DQ0928-2011》),在实际检测过程中,配制站的母液浓度并不是1000mg/L,为此,我们在制作标准曲线时,采用中分、高分的干粉和清水、污水分别配制了1000mg/L和5000mg/L的母液做比对。在检测采出样的过程中,标准中未提到用何种滤纸过滤样品,我们也对定性、定量两种滤纸进行比较。对重质纯碱的质量检验,现用的检测标准(《GB/T 210.2-2004》)中,对氯化物含量的检测,我们提出用硝酸银滴定的方法,通过大量做样对数值进行比对。     

环境监测中固定源废气氟化物测定方法的探讨

通过系列实验,探讨了利用国家标准方法 HJ/T67-2001测定固定源废气中的氟化物时相关步骤的控制对测定结果的影响。结果表明,定容体积50mL,利用酸度计、低浓度的酸碱调节pH值可提高标准曲线的线性相关性、测量结果的重现性及准确度;低浓度样品所需的搅拌时间约为5min,质量浓度大于0.1mg/L的样品所需搅拌时间为1min~2min。另外,在测定气氟时,为了减少测量误差,应选择合适浓度的吸收液及加入量。     

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子质谱仪测定半导体级盐酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯盐酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题.高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性.该方法检出限为0.41～48.15ng/L,加标回收率为83.1％～113.8％.     

紫外荧光法测定变性燃料乙醇中总硫含量的方法研究

采用直接进样系统,通过载气将试样携带进入氧化燃烧区域,炉体温度1 050℃,裂解氧流量300ml/min,入口氧气流量100 ml/min,氩气流量100,进样量为20 uL,紫外荧光检测器进行检测。通过研究线性关系、精密度、准确度等建立离子色谱法测定变性燃料乙醇中总硫含量的检测方法,结果表明:该方法对变性燃料乙醇中硫含量的检测是准确、可靠的,可以满足标准的要求。     

ICP-MS检测三氟化硼-苯甲醚配合物中11B同位素的丰度

建立了基于ICP-MS技术测定三氟化硼-苯甲醚配合物样品中¹¹B同位素丰度的分析检测方法。采用酸碱交替洗涤方法减少记忆效应对¹¹B同位素丰度测定的影响,采用标准品-样品溶液交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。实验结果表明,当样品溶液的硼浓度在2.62~17.49 mg/L时,采用3.50 mg/L的标准品进行交叉测量,测量后采用8次酸碱交替洗涤,可大大减小同位素记忆效应和质量歧视效应。分析多次测量标准品溶液的结果表明,该方法的精密度低于0.1%,绝对偏差低于0.8%,平均回收率为101.0%。按照所建立的方法测定3份不同硼浓度的三氟化硼-苯甲醚配合物样品溶液,¹¹B同位素丰度的相对标准偏差(RSD)均低于0.05%。与目前现有的其他ICP-MS检测方法相比,该方法具有前处理简单快捷、测量精密度高的优势,可为富集¹¹B同位素的实验研究提供基础。     

生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用

目的建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量。进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL。对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用。结果游离甲醛质量浓度在1~100μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 789. 7 C-1 030. 2,相关系数为0. 999 8。用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1. 73%;在百白破疫苗样品中加入质量浓度分别为2、10和50μg/mL的甲醛标准溶液,测定的回收率分别为90. 15%、83. 16%和90. 35%;检测9种不同类型疫苗中残留甲醛,其中百白破、乙肝疫苗(酿酒酵母)、乙肝疫苗(CHO)和流感病毒裂解疫苗中可检出残留甲醛;检测6个厂家生产的百白破疫苗中残留甲醛含量,均低于《中国药典》三部(2015版)规定的限值,除C厂家某批次产品检出的残留甲醛低于方法的定量限以外,其余厂家残留甲醛含量在6. 81~43. 89μg/mL之间。结论建立了一种标准化检测生物制品中游离甲醛含量的气相色谱法,该方法线性、重复性、准确性良好,适用于疫苗中残留甲醛含量的检测。     

ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中的痕量元素

为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素，利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，用全基体进样系统(AMS)进样，用标准加入法进行上机检测，无需前处理，避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰，降低检出限，提高定量准确性。该方法的检出限为0.05～5.4 ng/L,加标回收率为96%～108%,稳定性RSD均不超过5%;操作简单，结果可靠，适用于高纯盐酸中痕量元素的快速测定。     

工业盐水中总氮量的检测

介绍了用过硫酸钾使有机氮和无机氮氧化为硝酸盐后,以紫外分光光度法测盐水总氮量的方法。加入标准样品浓度为0.7mg/L以上时的回收率为98.6%～107.5%;相对标准偏差为3.52%;10mL样品最低定量限为0.1mg/L。该方法操作较简便,耗时较少,标准曲线线性好、准确度、精密度能满足分析检测要求。     

重组人凝血因子Ⅷ产品中CHO细胞DNA残留量的检测

目的建立特异的重组人凝血因子Ⅷ产品中CHO细胞DNA残留量的检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用磁珠分离法提取样品中残留的CHO细胞DNA,再利用Taqman探针法对样品和标准DNA进行Q-PCR检测,根据标准曲线进行DNA残留量分析。对建立的方法进行专属性、准确性、重复性及中间精密度验证,并对重组人凝血因子Ⅷ原液的CHO细胞DNA残留量进行检测。结果该方法 DNA浓度在0.003~300 pg/μL范围内,线性关系良好,R2为0.999,灵敏度可达0.003 pg/μL;对大肠埃希菌DNA无特异性扩增曲线,专属性良好;检测高、中、低浓度DNA加标量样品的回收率分别为82.68%、71.75%和72.67%,准确性良好;重复性检测的RSD为7.02%,中间精密度检测的RSD为9.31%,重复性及精密度良好。用该方法检测的3批重组人凝血因子Ⅷ原液的DNA残留量均远低于100 pg/剂量。结论成功建立了特异的CHO细胞DNA残留量的检测方法,该方法专属性好,准确性及精密度高,可作为CHO宿主细胞DNA残留量的常规检测方法。