柠檬果肉真空冻结过程中挥发性风味成分变化

目的：探索柠檬果肉真空冻结过程中挥发性风味成分的变化规律。方法：利用电子鼻（E-nose）和气质联用（GC-MS）技术分别对新鲜、真空冻结10,20,30 min的柠檬果肉样品的挥发性风味物质进行分析。结果：E-nose可从整体上分析柠檬果肉中不同类别的挥发性风味成分,主成分分析和线性判别分析可区分新鲜和不同冻结时间的样品;GC-MS分析发现真空冻结过程中柠檬果肉挥发性风味物质的种类和含量均显著下降（P<0.05）;柠檬果肉中的主要挥发性风味物质主要是烯烃类、醇类、醛类化合物,其在真空冻结过程中的损失均呈先快后慢的趋势,通过热图和聚类分析可将真空冻结过程中所出现的挥发性风味成分划分为四大类;真空冻结10 min后,D-柠檬烯损失率最高;真空冻结20 min后,烯烃类、醇类和醛类化合物含量下降较为显著,酮类化合物含量变化不明显;真空冻结30 min后,出现了2,4-二甲基苯甲醛和2,4-二叔丁基苯酚新生挥发性风味成分。结论：柠檬果肉中绝大多数挥发性风味成分在真空冻结过程中呈明显下降趋势,并有部分新物质生成。     

顶空固相微萃取-气质联用技术结合电子鼻分析4℃冷藏过程中三文鱼片挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合电子鼻,对4℃冷藏过程中三文鱼片的挥发性成分进行测定,并探究三文鱼片在4℃冷藏过程中挥发性成分的变化。结果表明,HS-SPME-GC-MS方法共检测出288种挥发性成分,主要为醛类、醇类和烃类(烷烃、烯烃、芳香烃)物质,且在冷藏期间挥发性成分中醛类物质不断减少,而酸类物质有积累的趋势,醇类和芳香族类物质则先呈现增加后降低的趋势。烃类物质在第12 d时有最大峰面积值;酯类物质则在第6 d以后出现且为增高的趋势;而胺类等其他物质的含量在冷藏期间波动较大。用电子鼻对三文鱼在冷藏期间挥发性物质进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)、负荷加载分析(Loadings Analysis,LA)以及线性判别分析(Linear Discriminant Analysis,LDA),所得结果与HS-SPME-GC-MS方法相一致,均表明冷藏三文鱼片在第6 d、12 d及15 d的挥发性成分变化较大,是其新鲜度变化的拐点。     

顶空-气质联用法分析红树莓果酒中挥发性成分

采用顶空-气质联用方法对发酵生产的红树莓果酒中的挥发性成分进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。研究结果表明,在发酵后的红树莓果酒中共分离并鉴定出44种化合物,其中含量最高的为2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇,并且随着发酵时期的延长,挥发物中的醇、酯、酸、酮类物质组分和含量都有所增加。     

电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术分析冷藏期间刺参挥发性成分的变化

以鲜活刺参为原料,测定其水分含量、自溶酶和挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)指标在0℃冷藏过程中的变化,并采用电子鼻结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,研究刺参在0℃贮藏过程中的挥发性成分变化。结果表明:电子鼻中PCA和LDA算法能够较好的区分不同贮藏时间的刺参样品,且其分析结果与常规的品质指标变化相一致,即贮藏9 d是刺参品质劣变的拐点。经GCMS共检测出33中挥发性物质,以醇类物质种类最多,含量随贮藏时间的延长呈先增加后降低的趋势;另外还有少量的醛类,其在贮藏6~12 d内含量较高;含氮类物质仅在贮藏9 d和15 d时有少量检出。     

基于电子鼻的冷藏大菱鲆品质变化研究

利用电子鼻技术检测不同贮藏温度下大菱鲆样品的挥发性气体变化情况,对所得数据进行主成分分析(PCA)、载荷分析(LA)和聚类分析(CA),并结合细菌菌落总数和挥发性盐基氮(TVB-N)含量变化进行分析,建立一种基于电子鼻的冷藏大菱鲆新鲜度判别方法。结果表明:电子鼻主成分分析、载荷分析和聚类分析能很好地区分大菱鲆0℃与4℃贮藏过程中的挥发性气味变化,气味发生变化的时间拐点分别是贮藏20 d和16 d;电子鼻分析结果与细菌菌落总数和TVB-N值变化预测的货架期终点基本一致。因此电子鼻技术可以用来判别大菱鲆冷藏过程中的新鲜度变化。     

固相微萃取结合气质联用法分析一种奶味香精中的挥发性成分

应用固相微萃取法采用3种不同萃取纤维,结合气相色谱-质谱联用技术,剖析1种国外奶味香精样品中的挥发性成分。结果表明;以Carboxen/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)为萃取纤维的方法鉴定出39种挥发性成分,以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出41种挥发性成分,以二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出40种挥发性成分;3种纤维萃取的分析结果相互补充,共鉴定出51种挥发性成分,其中酯类、醛酮类和内酯类化合物的含量最高,分别为26.12%、25.95%和15.16%,是该种奶味香精的主要组成成分。     

新鲜牛肉冷藏过程中挥发性成分的变化

以新鲜牛肉为研究对象,测定其4℃冷藏过程中总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)和菌落总数的变化,并采用采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用分析技术,研究在此贮藏过程中挥发性成分种类及含量的变化。结果表明:TVB-N值和菌落总数在贮藏期间呈增长趋势,在贮藏第6天时,TVB-N值已超过新鲜肉最高限值,菌落总数也已接近国家标准。挥发性物质中酸类、醇类和酮类物质含量呈逐渐增加的趋势;醛类物质先增加后又降低;芳香烃类物质含量则随时间延长呈下降趋势;胺类物质于贮藏后期,第8天时被检出。因此,牛肉挥发性成分的变化在一定程度上可以反应其新鲜度。     

基于GC-MS和电子鼻技术的大米挥发性风味成分分析

以8种市售大米为研究对象,利用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(solid-phase microextraction,SPME/gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)和电子鼻分析了大米中的挥发性物质,旨在鉴定粳米和籼米的特有香气,并比较两者差异。实验结果表明:运用电子鼻技术和主成分分析(principal component analysis,PCA)能有效区分不同品种大米,粳稻和籼稻在挥发性成分上差异明显。在此基础上,通过GC-MS定性定量检测大米中的挥发性成分,籼米的挥发性成分(149种)多于粳米(94种),籼稻中挥发性物质最多的是茉莉香米,粳稻中挥发性物质最多的是稻花香米。壬醇、癸醇和2-乙基-1-己醇等醇类物质只存在于籼米中,而2-环己酮和2-癸酮等酮类物质只在粳米中检测到,可能是这些物质导致了两个大米种类香气的差异。粳米和籼米中的重要风味物质主要是醛类、酮类和醇类,如己醛、辛醛、壬醛、苯甲醛、2-戊基呋喃等物质在粳米和籼米中都存在,这些挥发性成分阈值小,对大米特征香气的形成起重要作用。研究结果可为大米的产地及品种鉴别提供一定的参考价值。     

电子鼻结合顶空固相微萃取-气质联用法分析微生物脂肪酶对猪肉风味的影响

用镰刀菌产脂肪酶处理猪肉样品,采用顶空固相微萃取技术对脂肪酶处理前后猪肉样品中的挥发性成分进行萃取,并结合电子鼻和气质联用技术分析鉴定。结果表明:电子鼻能够较好区分脂肪酶处理前后挥发性风味物质成分的变化,主成分分析法（PCA）进一步说明添加微生物脂肪酶能有效地改善猪肉的风味;GC-MS检测出47种挥发性成分,主要为醛类、醇类、酮类、芳香烃类等,这些风味物质的协同作用构成了微生物脂肪酶对猪肉风味特有的贡献,与电子鼻检测结果一致。      

顶空-气质联用对芹菜叶粉贮藏过程中挥发性成分变化研究

采用顶空-气相色谱质谱联用技术(headspace gas chromatography mass spectrometry,HS-GC-MS)对贮藏后芹菜叶粉挥发性成分进行检测,研究芹菜叶粉挥发性成分的变化。结果表明:新鲜芹菜叶粉中挥发性成分由柠檬烯(88.03%)、月桂烯(4.09%)、芹子烯(3.55%)、罗勒烯(3.4%)、环庚三烯(1.2%)、石竹烯(0.92%)组成。常温避光贮藏6个月后,芹菜叶粉中挥发性成分由柠檬烯(79.13%)、对乙基苯乙酮(12.08%)、dl-樟脑醌(6.55%)、月桂烯(1.73%)、环庚三烯酮(1.21%)、2'-羟基-3-苯基苯丙酮(0.51%)组成。贮藏期间,芹菜叶粉中柠檬烯、月桂烯和罗勒烯发生氧化可能生成对乙基苯乙酮、dl-樟脑醌,芹子烯和石竹烯发生氧化可能生成2'-羟基-3-苯基苯丙酮,环庚三烯发生氧化可能生成环庚三烯酮。同时,感官评价表明,贮藏后的芹菜叶粉香味减弱,品质下降。可能是因为芹菜叶粉中挥发性成分发生氧化等化学反应,挥发性成分含量下降,使芹菜叶粉的香味发生改变。因此,芹菜叶粉中挥发性成分,如柠檬烯、月桂烯、芹子烯、罗勒烯、石竹烯可作为芹菜及其制品品质评价的参考指标。     

应用电子鼻和GC-MS比较牛肉不同部位的挥发性物质组成

实验的目的是探讨不同部位牛肉对不同加热温度的气味影响。实验运用电子鼻对60、120℃加热后不同部位的牛肉（牛腱子肉、牛后腿肉、牛前腿肉、牛肩肉和上脑牛肉）进行电子鼻检测,所得数据采用线性判别式分析法（LDA）分析,获得不同部位和不同温度下牛肉气味的指纹图谱;并进一步运用GC-MS分析导致气味差异的挥发性物质组成,结果表明:通过GC-MS分析,在60℃下,牛后腿肉,牛前腿肉,牛腱子肉,牛肩肉,上脑牛肉中分别鉴定出28、27、24、24、17种挥发性物质,120℃下,牛后腿肉,牛前腿肉,牛腱子肉,牛肩肉,上脑牛肉中分别鉴定出20、33、16、20、21种挥发性物质,而气味的差异主要由醛类和醇类物质的含量和组成所造成。      

基于电子鼻和GC-MS对优质稻谷挥发性成分差异性分析

采用电子鼻和GC-MS对两种优质稻谷苏香粳3号和南粳46挥发性物质进行鉴定并结合主成分分析法分析它们储藏期间挥发性组分的变化和差异。结果表明：电子鼻可以有效区分不同储藏时间的稻谷样品,使用GC-MS测定稻谷的挥发性成分主要有烷烃类、苯烯烃类、醛类、酮类、醇醚类、酸酯类和杂环类 7 大类。温度条件对不同挥发性物质的含量占比有很大影响,两种稻谷低温时烷烃类和酮类含量占比较高,高温时酸酯类含量占比更高。对两种稻谷的挥发性成分进行主成分分析可知,两种稻谷的特征性挥发物质有所不同,苏香粳3号拥有更多种酸酯类和杂环类特征性物质,而南粳46在烯烃类和醛酮类有更多种独特的物质。可以根据特征性挥发物质来区分苏香粳3号和南粳46,为通过寻找特征性挥发物质来区分不同稻谷提供参考依据。     

电子鼻和气质联用技术分析不同酒龄酱香型白酒挥发性成分

以5种不同酒龄的酱香型白酒为研究对象,研究了不同酒龄的酱香型白酒品质以及风味变化规律,通过电子鼻和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酱香型年份酒的香气化合物进行整体区分及定性定量分析。结果表明,电子鼻检测到不同酒龄的酱香型白酒香气成分差异明显;在5种不同酒龄的酒样中共定性出52种物质。随着酒龄的增加,酯类物质含量呈先减少后增加趋势,醇类物质呈现波浪形变化趋势;酸类物质呈上升趋势;呋喃类物质上升趋势明显;其中有8种物质（丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸、戊酸、己酸、乙偶姻）的含量上升趋势明显,5种物质（苯乙酸乙酯、2-甲基丙醇、2-甲基丁醇、呋喃、四甲基吡嗪）的含量下降趋势明显。聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）与线性判别分析（LDA）的结果也表明,5个不同酒龄的酒样在挥发性成分上具有较为明显的差异,初步证实了通过电子鼻和气质联用技术区分酱香型白酒酒龄的可行性。     

GC-MS结合电子鼻分析甜瓜籽油挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合电子鼻技术对5个品种甜瓜籽油的挥发性风味成分进行了分析。结果表明：5个品种冷榨甜瓜籽油中共鉴定出35种挥发物,主要为醇类11种,占总挥发物的34.21%~68.18%,酯类6种,占总挥发物的11.74%~48.11%,醛类8种,占总挥发物的10.62%~22.81%。‘86-1’‘绿宝石’和‘伽师’3个品种的甜瓜籽油中醇类、酯类和醛类总含量占总挥发物的94.21%~98.45%,明显高于‘新蜜一号’和‘皇后’2个品种。其中‘86-1’品种甜瓜籽油以酯香为主,‘绿宝石’和‘伽师’品种甜瓜籽油以醇香为主,‘新蜜一号’品种甜瓜籽油挥发物以醇、酯为主,‘皇后’品种甜瓜籽油挥发物以醇、醛为主。5个品种甜瓜籽油在挥发物组成和相对含量方面存在较大差异。通过电子鼻获取的整体风味数据建立的雷达图和PCA模型能直观区分5个品种甜瓜籽油。GC-MS和电子鼻两种技术的结合使用为甜瓜籽油品质的区分、评价和溯源提供了思路和方法。     

Biochemical changes and quality loss during chilled storage of farmed turbot (Psetta maxima)

Changes in three of the major biochemical components – nucleotides, lipids and proteins – related to quality loss in farmed turbot, were determined during 29 days of iced storage; results were complemented with sensory analysis. Nucleotide degradation, as estimated by the K value, underwent a gradual increase until day 19, in agreement with the loss of freshness observed for the sensory scores (high quality: days 0–2; good quality: days 3–14; fair quality: days 15–19). After day 19, the fish was judged unacceptable and the K value did not show differences until the end of storage. Lipid hydrolysis and oxidation occurred at slow rates, free fatty acid contents and the peroxide value being below 20.0 g kg⁻¹ lipids and 4.00 meq active oxygen kg⁻¹ lipids, respectively, during the whole storage. The content of fluorescent compounds did not increase significantly until day 19, when a sharp increase was detected. The electrophoretic protein profiles of turbot muscle did not point to any major protein degradation event or any significant change in protein during storage. However, a new band, corresponding to 22 kDa, could be observed at day 2 in the low-ionic strength buffer extract, whose concentration seemed to increase at days 9 and 14 and was present until the end of the chilled storage. The results obtained in this work indicate slow and gradual biochemical changes and long shelf life and good quality times (19 and 14 days, respectively) for iced turbot; these long times would be very profitable when turbot commercialisation is carried out in places distant from production farms.     

Characterisation of histamine-producing bacteria from farmed blackspot seabream (Pagellus bogaraveo) and turbot (Psetta maxima)

Turbot (Psetta maxima) and blackspot seabream (Pagellus bogaraveo) represent two of the most important emerging farmed fish species in European countries. However, no information of the presence and development of histamine-producing bacteria on them has been reported so far. Accordingly, the aim of this study was to isolate and identify the main histamine-producing bacteria in farmed turbot and blackspot seabream. For this study, 24 isolates (12 from turbot and 12 from blackspot seabream) were preliminarily selected on Niven medium. Two of these isolates were confirmed as prolific histamine producers by HPLC. Thus, Pseudomonas fragi (isolated from turbot) and Pseudomonas syringae (isolated from blackspot seabream) were able to produce 272 ± 69 ppm and 173 ± 45 ppm of histamine in vitro, respectively, after incubation at 30 °C/24 h. While turbot fillets proved to be quite resistant to histamine formation at temperatures below 10 °C, blackspot seabream fillets inoculated with P. syringae and the prolific histamine former Morganella morganii accumulated 696 ± 84 and 760 ± 59 ppm histamine, respectively, under such conditions. Genetic identification based on 16S rRNA sequencing was performed in parallel with the investigation of characteristic mass spectral profiles of the isolates by matrix-assisted laser desorption/ionisation time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). The MALDI-TOF MS analyses provided species-specific fingerprints, which allow rapid identification and classification of the isolates. Six genus-specific mass peaks in the range of 2218-4434 m/z were shared by both strains. Bacterial identification was achieved by the identification of six species-specific mass peaks in the ranges of 2534-7183 m/z and 2536-9113 m/z for P. fragi and P. syringae, respectively.     

利用电子鼻和气质联用研究腊肉挥发性风味物质的形成规律

为研究腊肉加工过程中整体风味的变化,用固相微萃取（SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）对川味传统烟熏腊肉不同加工阶段样品中的挥发性风味物质进行了鉴定,并应用电子鼻和偏最小二乘回归（PLS）分析比较各加工阶段样品的整体风味。结果表明,在川味腊肉加工的6个阶段,共鉴定出挥发性风味成分183种,包括醛、酮、酯、醇、酸、酚、醚和杂环类等;随着加工的不断进行,挥发性风味物质的种类不断增加,从原料中的75种增加到成品中的116种,其峰面积也增加了近4倍;PLS分析和电子鼻可以很好地区分6个不同加工阶段的样品。因此川味腊肉加工过程中,无论是整体风味还是挥发性物质的种类和含量都会发生显著变化,其风味是在加工中逐渐形成的。      

Dietary uptake of dioxins (PCDD/PCDFs) and dioxin-like PCBs in Spanish aquacultured turbot (Psetta maxima)

The human population is exposed to dioxins (PCDD/Fs) and dioxin-like polychlorinated biphenyls (dl-PCBs) mainly through diet; bioaccumulation and biomagnification in aquatic environment results in fishery products and by-products being an important vector to humans. The determination of PCDD/Fs and dl-PCBs in fillets of young turbots (Psetta maxima) (0-2 years) from aquaculture plant (Galicia, Spain) (N = 21) and in feeding stuffs were carried out, and dietary accumulation values and lipid-normalized biomagnification factors (BMF) relating concentration in fish and in feed were calculated. Levels found in feeding stuffs (0.5 pg TEQ-PCDD/F/g and 1.6 pg TEQ-dl-PCB/g), and turbots (0.13-0.27 pg TEQ-PCDD/F/g fresh weight and 0.35-1.2 pg TEQ-dl-PCB/g fresh weight) were below maximum permitted levels set by EC. Levels of toxic compounds in feeding stuff are reflected in fish fillets; predominant isomers are 2,3,7,8-TCDF, OCDD, 1,2,3,7,8-PeCDF, 2,3,4,7,8-PeCDF and 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD, and PCBs 118, 105, 156 and 167. Relevant compounds accounting for total toxicity are the same congeners in feeding stuff and turbots: 2,3,4,7,8- PeCDF; 2,3,7,8-TCDF; 2,3,7,8-TCDD and 1,2,3,7,8-PeCDD, and PCB 126. Higher accumulation efficiency values were obtained for dl-PCBs (30-46%); tetra- and penta-chloro substituted PCDD/Fs showed the highest values (27-34%) of the PCDD/F group. Biomagnification was shown for these compounds (BMF around 1.5).