水基稳定分散的靶向药物用纳米Fe3O4的制备

用于靶向抗癌药物微球的磁性Fe3O4颗粒必须具有合适的粒径,并且保证其不发生团聚。采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,XRD分析证实了产物的主要组成为立方晶系Fe3O4;粒度分析表明,产物平均粒径16.3 nm左右,粒径分布宽度约5.8 nm;采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察产物形貌,证明纳米Fe3O4胶体溶液中磁性粒子呈球形分布,且未发生明显的团聚现象;测得Fe3O4胶体溶液ζ电位为+39.9 mV,颗粒吸附溶液中的C l-离子形成了吸附双电层结构,较强的静电排斥力阻止纳米粒子团聚,因此,制得的纳米Fe3O4胶体溶液具有很强的分散稳定性。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳结构复合纳米粒子的制备研究

首先通过共沉淀法、还原沉淀法和水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,对其进行表面改性,防止粒子之间的团聚,然后采用溶胶-凝胶法,以Fe_3O_4纳米粒子为种子,在醇和水的混合体系中,碱性条件下催化正硅酸乙酯水解,生成物包覆在磁性纳米颗粒表面,制备小粒径核壳结构的二氧化硅磁性复合微球。利用X射线衍射仪对所制备的二氧化硅磁性复合微球的粒径和物相组成进行表征。实验结果表明二氧化硅磁性复合微球在室温下表现出良好的稳定性。     

三种不同方式制备纳米磁性Fe_3O_4颗粒及光催化性

笔者采用了3种不同方式制备了磁性纳米Fe_3O_4颗粒,以光催化降解亚甲基蓝和罗丹明溶液为模型反应,对其光催化活性进行了探讨。试验制备出来的纳米Fe_3O_4颗粒具有良好的磁性能,且不同的方法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的光催化活性不同。用水解法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的光催化活性最差,无降解发生;用低温相转化法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的降解性能比较好,降解率达到70%～80%;共沉淀法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒最好,粒径最小,其降解率高达96%。共沉淀法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒具有磁性的特点,也易于分离回收,具有良好的应用前景。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

磁性三聚氰胺脲醛树脂的合成及表征

采用聚乙二醇(PEG)将合成的Fe_3O_4纳米粒子进行包覆制备了亲水性磁流体(Fe_3O_4@PEG),采用共沉淀法将Fe_3O_4@PEG与三聚氰胺脲醛树脂(MUFRs)预聚物作用制得磁性三聚氰胺脲醛树脂,并利用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等对磁性三聚氰胺脲醛树脂进行了表征。结果表明:合成的Fe_3O_4为纳米粒子;高分子包覆对Fe_3O_4的晶体结构和晶粒粒径没有明显影响;当Fe_3O_4@PEG与MUFRs的质量比为2∶1时,磁流体包覆完整,制得的磁性三聚氰胺脲醛树脂微球外观光滑,球形度好且粒径分布均匀。     

PAC-CTS/Fe_3O_4磁絮凝材料的制备及应用

本文分别以溶胶-凝胶法合成聚合氯化铝-壳聚糖复合物、以共沉淀法制备纳米四氧化三铁,再将PAC-CTS复合物负载于纳米Fe_3O_4上,得到磁絮凝剂PAC-CTS/Fe_3O_4。利用傅立叶红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜以及粒度分析仪等对其结构特点、表面形态、粒径分布进行表征分析。结果表明:制得的Fe_3O_4的表面形态较为粗糙,粒径分布集中在450～1200 nm;PAC-CTS复合物已成功附着到纳米Fe_3O_4的表面。将其应用于生活污水的处理中,COD、浊度的平均去除率分别达到74.77%、65.08%。     

磁性Fe3O4@SiO2@N3多层纳米复合粒子的制备

采用部分还原法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒(MNP),通过反相微乳液法在磁性Fe_3O_4纳米颗粒表面包覆SiO_2且其表面由叠氮(-N3)基团进行修饰,制备了一种新Fe_3O_4@SiO_2@N3复合材料。TEM和IR对材料形态结构及包覆情况的分析,显示SiO_2包覆在Fe_3O_4表面,形成尺寸约为50 nm,硅球结构清晰较为均匀,单分散性好的复合结构。其与3-叠氮丙基三乙氧基硅烷接枝叠氮基团,形成尺寸为70 nm左右的三层复合结构。该复合材料具有良好的分散性,可作为合成磁性纳米应用材料的中间体。     

核壳复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球的制备及表征

采用两步法成功制备核壳结构复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球。首先通过溶胶-凝胶法制备包覆均匀的Fe_3O_4@SiO_2纳米球,然后以它为载体,用水热法将Y3+/Eu3+的水合化合物均匀生长到Fe_3O_4@SiO_2纳米球表面,退火后获得目标产物。利用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物进行表征。结果表明:Fe_3O_4、SiO_2和Y_2O_3∶Eu~(3+)之间为物理结合;该复合纳米球直径约350nm,壳层包覆非常均匀且颗粒分散性良好。该文结合制备过程总结出该复合材料的可控生长条件,样品的分散性与防氧化保护尤为重要。     

一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)及透射扫描电镜(TEM)等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明:当V(1%HAuCl_4)=1.8 m L,m(柠檬酸修饰的Fe_3O_4)=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。     

共沉淀法制备Fe_3O_4纳米颗粒过程中沉淀剂种类对样品的影响

本实验通过共沉淀法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。其中,分别选用氨水和氢氧化钠作为沉淀剂,考察了不同沉淀剂对生成物的影响作用,结果显示,两种情况下得到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;但以氢氧化钠作为沉淀剂时,Fe3O4磁性纳米颗粒大小较不均匀,球形颗粒中夹杂少许立方体颗粒,纳米颗粒粒径约为10~15 nm;以氨水作为沉淀剂得到的Fe3O4纳米颗粒主要为大小较均匀的球形结构,纳米颗粒粒径约为12~15 nm。     

小粒径Fe3O4磁粉的制备及其在有机合成中应用

采用简易化共沉淀氧化法,以盐酸酸洗碳钢废液为原料制备Fe_3O_4磁粉。通过反应过程中pH的变化监测反应溶液中的n(Fe~(3+))∶n(Fe~(2+)),为氧化共沉淀法提供了简易化操作。比较了制备的小粒径(18～20nm)Fe_3O_4与Alfa试剂级50～100 nm粒径的Fe_3O_4在香豆素衍生物和喹喔啉衍生物合成中的催化效果。结果表明,自制Fe_3O_4的催化效果较好、产率较高,且明显缩短了反应时间。采用振动样品磁强计、X射线衍射仪、TEM对制备的Fe_3O_4样品进行了表征;化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。     

Fe_3O_4@C纳米核壳型微球的制备及电化学性能研究

以酚醛树脂为炭前驱体、水热法合成的Fe_3O_4纳米微球为核,经研磨、干燥、炭化制备Fe_3O_4@C纳米核壳型微球。结果表明,包覆后的Fe_3O_4@C微球尺寸均匀且无团聚现象。碳包覆量影响着Fe_3O_4@C锂电池负极材料的电化学性能。20%为最佳包覆量,其首次放电比容量为984 mA·h/g,100次循环后放电比容量保持在413 mA·h/g。     

氨基化Fe_3O_4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价

采用共沉淀法制备了四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4),并在Fe_3O_4纳米粒子表面修饰上了氨基。透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示,纳米粒子分散性良好,粒径约为10 nm,氨基成功修饰在了纳米粒子的表面。以胃癌SGC-7901为目的细胞,依据RGR值考察了Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性等级,结果显示,在一定浓度范围内,细胞死亡率与Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的浓度成正相关,低于51.2μg/m L时,Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性相对较小,Fe_3O_4-NH_2纳米颗粒具有较好的生物相容性。     

碳包覆空心Fe_3O_4纳米球的制备及其电磁波吸收特性研究

以六水合氯化铁为铁源,尿素为沉淀剂和软模板,乙二醇为溶剂,通过溶剂热法制备分散性良好且尺寸均匀的空心Fe_3O_4纳米颗粒,采用二次水热法制备核-壳结构的空心Fe_3O_4/C纳米颗粒。研究表明,空心状的Fe_3O_4纳米颗粒表面均匀地包覆了一层无定型碳层。相比单独的空心Fe_3O_4纳米颗粒,包碳后核壳结构的Fe_3O_4/C复合材料电磁波吸收性能显著增强。在匹配厚度仅为4.5 mm时,在11.6 GHz时,其最小反射损耗值可达到-25.2 d B,表现出良好的微波吸波特性。此类核-壳状Fe_3O_4/C磁性球在雷达波吸收、通讯领域等具有广泛的应用前景。     

碳包覆空心Fe_3O_4纳米球的制备及其电磁波吸收特性研究

以六水合氯化铁为铁源,尿素为沉淀剂和软模板,乙二醇为溶剂,通过溶剂热法制备分散性良好且尺寸均匀的空心Fe_3O_4纳米颗粒,采用二次水热法制备核-壳结构的空心Fe_3O_4/C纳米颗粒。研究表明,空心状的Fe_3O_4纳米颗粒表面均匀地包覆了一层无定型碳层。相比单独的空心Fe_3O_4纳米颗粒,包碳后核壳结构的Fe_3O_4/C复合材料电磁波吸收性能显著增强。在匹配厚度仅为4.5 mm时,在11.6 GHz时,其最小反射损耗值可达到-25.2 d B,表现出良好的微波吸波特性。此类核-壳状Fe_3O_4/C磁性球在雷达波吸收、通讯领域等具有广泛的应用前景。     

小粒径四氧化三铁纳米颗粒的快速合成

采用溶剂热法,以巯基乙酸铁为前驱体合成粒径小、单分散、超顺磁性的Fe_3O_4纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)对产物进行了表征。结果表明,产物为球形颗粒,形貌规则,平均粒径在6 nm左右,为立方晶体结构,具有超顺磁性。考察了反应时间和温度对Fe_3O_4纳米粒子磁性能的影响,实验结果显示随着时间延长、温度升高,Fe_3O_4纳米粒子的饱和磁化强度均逐渐增强。     

疏水改性核壳结构颗粒对Pickering乳液的稳定作用

为了探究固体颗粒对乳液的稳定作用,采用双亲染料分子罗丹明B对核壳结构的Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒进行疏水改性,并将改性后的纳米颗粒作为稳定剂制备Pickering乳液。通过Zeta电位、FTIR、XRD、SEM、接触角测量、光学显微镜、电导率仪对Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒以及Pickering乳液的结构、形貌和性能进行表征与分析,结果表明:制备的纳米颗粒粒径小,约为150 nm,为单分散球形核壳结构;罗丹明B成功修饰到Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒表面,改性后颗粒接触角由30°增加至120°;随乳化剂颗粒质量浓度的增加,制备的乳液液滴的粒径减小。另外,所得Pickering乳液具有良好的磁场响应性,可通过外加磁场实现对乳液稳定性的可逆调控,且此过程可重复3次以上。     

铁酸盐纳米粒子的制备及分散性研究

以三氯化铁和硝酸镍或硫酸锌为原料,采用3种不同的方式首先制备共沉淀前驱物,利用催化相转化法制备出纳米级铁酸盐微粒,并用红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等手段对产物进行了表征;通过分析纳米颗粒产生团聚的原因,采取用0.1mol/L的氨水和无水乙醇洗涤产物的措施明显改善了纳米铁酸盐的团聚状态,提高了产物的分散性。实验结果表明:该方法制备的产物粒径为10nm左右,当产物在200～500℃焙烧2h后,产物仍为纳米粒子(粒径20nm左右),纳米颗粒间无烧结现象出现。     

改良多元醇法制备磁性Fe_3O_4纳米颗粒

本实验通过改良的多元醇法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。对方法改良前后的生成物做了对比。结果显示,改良前后制备得到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;但改良后的产物颗粒更加均匀,粒径增大,约为12～15 nm,几乎无团聚。