气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

聚酰胺小柱净化-反相液相色谱同时测定海米中4种合成着色剂

建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法。确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在Athena C18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测。结果表明,四种合成着色剂在0.2 mg/L²0mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L⁰.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%0.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%⁹7.4%之间,相对标准偏差在2.06%97.4%之间,相对标准偏差在2.06%⁵.18%之间。该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测。     

UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较

文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测。分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱。结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2%¹04.7%,相对标准偏差RSD在1.34%104.7%,相对标准偏差RSD在1.34%³.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%3.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%¹09%,相对标准偏差RSD为1.77%109%,相对标准偏差RSD为1.77%⁵.65%。以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异。UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00 mg/kg的添加水平下,14种有机磷农药的回收率为77.54%¹14.16%,相对标准偏差为1.23%114.16%,相对标准偏差为1.23%⁵.01%,本方法的检出限为0.0085.01%,本方法的检出限为0.008⁰.024mg/kg。     

食品中六次甲基四胺快速检测方法的研究

六次甲基四胺(乌洛托品)被非法用于食品加工的情况日益引起监管部门重视。本研究建立了激光拉曼光谱法快速测定六次甲基四胺含量的检测方法。六次甲基四胺在(894cm±3 cm)的拉曼特征峰下能产生一个灵敏的位移峰,相关系数R2值为0.9993,方法的相对标准偏差RSD为1.14%⁴.75%,回收率为90.4%4.75%,回收率为90.4%¹09.7%,检出限为0.05 mg/kg。该法简单、快速、灵敏,可用于食品中六次甲基四胺的快速检测。     

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量

建立了一种简单、快速,同时检测水果中赤霉素、多效唑和烯效唑残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。该方法经80%甲醇水提取样品,C18固相萃取小柱净化,采用DAD检测器220 nm紫外扫描检测。结果表明:3种植物生长调节剂在0.5¹0μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.210μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.2⁰.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%0.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%⁹1%;相对标准偏差为2.4%91%;相对标准偏差为2.4%⁵.4%。     

离子色谱法测定白酒中10种阴离子

采用离子色谱(IE)法测定白酒中10种阴离子(BrO₃^-、Cl^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、I^-、PO₄^3-、SCN^-、ClO₄^-)，并进行方法学考察和23批白酒中10种阴离子的测定。结果表明，该检测方法分离度好(2.17～10.51)，线性范围宽(I^-为0.5～10.0 mg/L、其他均为0.1～10.0 mg/L)，线性相关性好(相关系数R>0.997)。重复性、精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别均<5%、<10%，除低加标量(2.5μg)条件下BrO₃^-和I^-加标回收率较差(分别36%和30%)，其他8种阴离...     

低度白酒中白色絮状物的快速筛查与检测分析

低度白酒中形成的白色絮状物主要成分为白酒中高级不饱和脂肪酸和相关酯类物质、油酸酰胺,排除了Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺、Pb²⁺产生白色絮状物的可能。作者建立了低度白酒中白色絮状物快速筛查分析的气相色谱-质谱联用法。通过谱库检索的定性结果可知:低度白酒中检测出油酸酰胺、棕榈酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯,建立的油酸酰胺和芥酸酰胺定量方法在0.5～50 mg/L的线性关系良好(R²>0.999),在3种浓度的加标水平下,回收率为92%～98%,相对标准偏差为0.8%～2.3%,相关系数在0.995以上,外标法定量,方法的定量限(S/N≥3)为0.5mg/kg。该方法前处理简便、灵敏度高、准确性高,可以实现低度白酒中油酸酰胺和芥酸酰胺快速筛查测定。