ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。     

ICP-AES法测定氧化钆中14种稀土杂质元素

采用ICP-2000等离子发射光谱仪对质量分数99.8%~99.99%的氧化钆中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.007~0.398μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

ICP-AES法测定矿石选冶工艺样品中稀土元素的研究

研究了采用等离子体光谱法直接测定稀土矿石和精矿中稀土分量时检测波长的选择,在本法选择的波长下,避免了稀土元素相互之间的相互干扰（Pr通过校正系数校正）;选择的过氧化钠熔融分离条件,消除了基体元素钙、镁、铁、铝对稀土测定的干扰;在10%的盐酸介质中,稀土元素的的谱线强度稳定且溶液不易发生水解。在实验确定的条件下,检测了国外某矿床稀土原矿和选矿工艺控制分析,原矿分析结果与国外实验室提供的检测结果吻合,应用于工艺控制中稀土元素的检测,实现物料平衡,结果令人满意;方法具有较高的精密度,不经过分离富集,简化了检测流程,操作简便、快速,适合于稀土矿石和选矿工艺控制分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量四条分析谱线的比较探究

针对ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量时的4条分析谱线Sn 242.950nm、Sn 242.170nm、Sn 235.485nm、Sn 189.925nm的灵敏度、受干扰状况、校准曲线线性、检出限、精密度和准确度进行了比较探究。结果表明,4条谱线的灵敏度均能满足测定要求,所受基体和合金成分的干扰均可消除,校准曲线线性相关系数均为0.9999,检出限均小于0.05%,测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.81%之间,加标回收率在98.0%～98.7%之间。相比较Sn 189.925nm谱线的检出限和测定下限最优,精密度和准确度最好。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土镁球墨铸铁中的稀土元素

介绍了采用电感耦合等离子体质谱测定稀土镁球墨铸铁中的15种稀土元素含量的方法。敞口式容器及混合酸消解程序被用于铸铁样品的分解。在优化的实验条件下,方法的定量测定限为0.20~2.17 ng/g,标准加入回收率在93.2%~107.4%之间,相对标准偏差(n=5)小于12%。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物中SO_4~(2-)的含量

建立了一种采用盐酸溶解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕氧化物中SO_4~(2-)含量的新方法。方法具有简便快捷、操作性强、灵敏度高、精密度好、结果准确可靠等优点。通过干扰实验的考察最终确定基体浓度为5 mg/m L,共存非稀土杂质元素Ca、Fe、Al、Si含量在5 mg/L以下对SO_4~(2-)的测定无明显干扰。还进行了准确度、精密度和加标回收实验。实验结果表明,该方法准确性好,精密度为2.55~3.02%,回收率在95%~107%之间,精密度和回收率均符合分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%～103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

ICP-AES法测定机车燃油箱燃油中锌

研究了用干灰化法处理样品,用ICP-AES法测定燃油中痕量锌的分析方法。对试样消化方法、元素分析谱线、共存元素干扰、检出限、精密度及准确度等因素进行了研究。试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,锌的检出限为0.002mg.g~(-1),相对标准偏差小于2%,加标回收率为96.0~108.0%。该法简便、快速,检出限、精密度及准确度令人满意,完全能满足分析要求。     

电感耦合等离子发射光谱仪同时测定土壤和水系沉积物中锰钒钛

为建立ICP-AES同时快速稳定测定土壤、水系沉积物中锰、钒、钛方法,开展了样品前处理方法、分析谱线的筛选、共存离子和基体干扰、方法准确度精密度检出限和加标回收试验。采用HCl-HNO_3-HClO_4-H_2SO_4-HF五酸加热溶样;以Mn259.37 nm、Ti338.3 nm,V292.40 nm为分析谱线;以水系沉积物国家标准样品绘制标准曲线进行基体匹配,减小试液基体、介质不一对测试结果的影响;方法检出限为Mn 0.096μg/g、Ti 0.125μg/g、V 0.098μg/g,经国家一级标准物质分析验证,分析值均与推荐值相符,方法精密度(RSD%)小于1.5%,相对误差小于3.0%,进行样品加标回收试验三种元素回收率为94.7%~105.2%。所建立的方法抗干扰能力强,稳定性高,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于土壤、水系沉积物及相关地质样品中Mn、V、Ti的快速分析。     

ICP-OES测定西藏铜矿浸出液中铜铅锌等8种矿物组分

电感耦合等离子体光谱法测定西藏铜矿浸出液中8种矿物组分,讨论了元素分析谱线选择、背景校正等因素。结果表明,在高海拔地区仪器参数优化条件下,元素间也没有干扰且该方法快速,准确可靠,各元素检出限5.6~42μg·m L-1之间,加标回收率为92.5%~106%,相对标准偏差RSD均小于1.0%,适用于高海拔条件下对铜矿浸出液的日常检测。     

ICP-AES法分析氧化铈中14种稀土杂质元素

建立了等离子发射光谱法分析纯度99.99%的氧化铈中14种稀土杂质的新方法。详细考察了光谱干扰情况,选定了合适的分析谱线。同时,通过样品测量分析了基体效应,并得出了14种稀土杂质的方法检出限（0.013~0.317μg/mL）。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

ICP-MS法测定磷矿石中15种稀土元素

建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法,样品前处理采用硝酸分解磷矿石,以115In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移,15种稀土元素的方法检出限为0.0007~0.0085μg/L,精密度试验中各个元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.5%,在低、中、高三个添加浓度水平下,加标回收率在88.5%~108.2%之间,RSD在0.8%~3.5%之间,满足实验分析要求。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。