免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。     

高效液相色谱法测定小麦中黄曲霉毒素B_1含量

本文建立了一种快速高效测定小麦中黄曲霉毒素B_1的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水溶液提取,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱净化,以甲醇-水为流动相等度洗脱,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0. 1～40. 0 ng/m L,相关系数r~2=0. 9999,回收率为92. 0%～98. 3%,RSD 3%,黄曲霉毒素B_1方法检出限为0. 02μg/kg。该方法高效便捷、重现性好,为小麦等粮食作物中黄曲霉毒素B_1的检测提供了准确可靠的依据。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。     

免疫亲和柱法测定小麦中黄曲霉毒素

本文研究了用正相高效液相色谱仪附荧光检测器测定小麦中黄曲霉毒素B1、B2、C1、C2。黄曲霉毒素用甲醇－水（70＋30）提取，提取液经免疫亲和柱富集、净化，于液相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.11-3.9μg/kg时，其平均回收率为87.9%-102.5%。本方法的最低检测限为0.1μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。     

酶联免疫法检测花生样本中的黄曲霉毒素B1

使用浓度为40%的甲醇-水对花生样本中的黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)进行提取,再做1:5稀释,采用酶联免疫吸附法(Enzyme-linked Immunosorbent assay,ELISA)对样本中AFB_1含量进行检测,并验证该方法的线性,重现性、回收率。结果表明,AFB_1在2.5～75μg/kg范围内线性关系较好,线性回归方程为:y=-0.507x+0.413,相关系数R~2=0.999。重现性实验所得的相对标准偏差(RSD%)为1.56%,不同加标实验的加标回收率均大于97%,相对标准偏差(RSD%)分别为2.07%、3.73%、4.85%。本方法重现性好,准确度高,适用于高效的定量检测花生样本中的AFB_1含量。     

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

香辛料和藤蔓水果干中赭曲霉毒素A的测定

针对香辛料和藤蔓水果干中可能污染的赭曲霉毒素A,采用免疫亲和柱层析净化手段,建立了快速筛选检测方法(荧光光度法)和快速确证方法(高效液相色谱法)。试样用碳酸氢钠溶液高速均质提取,经过滤、稀释后的滤液通过含有赭曲霉毒素A特异抗体的免疫亲和柱层析净化,淋洗除杂、最后用甲醇洗脱,洗脱液分别供荧光光度计或带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。本方法在1~50μg/kg范围内的添加回收率为65.1%~110.0%,符合SN/T0005—1996的规定,可以满足快速、准确检测的需要。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法.化妆品经70％甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1％甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸),流...     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

HPLC法测定22种中药材中的黄曲霉毒素

建立了HPLC法测定22种中药材中黄曲霉毒素的方法。样品经70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,以InertSustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明:经方法学验证,4种黄曲霉毒素线性关系良好(R0.990),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2～0.5μg/kg和0.4～1.0μg/kg,低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率为63.0%～104.2%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～1.7%。该方法结果准确且重复性好,适用于22种中药材中黄曲霉毒素的检测。     

酶联免疫法对食用油中黄曲霉毒素B_1的检测

目的:建立一种对食用油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B1,AFB_1)的检测方法。方法:食用油样本经60%甲醇-水提取,再做1︰5稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB1。结果:阴性样品中AFB1的回收率分别为:92.5%、84.8%及86.3%;方法检出限为1μg/kg,与液相方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论:酶联免疫法对食用油中AFB1的测定结果与液相法比较符合率高,能够用于食用油中AFB1的快速、准确检测。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

干制辣椒中黄曲霉毒素B_1污染及暴露风险研究进展

研究了国内外干制辣椒中黄曲霉毒素B_1的污染情况及其暴露风险。通过对已发表科技文献的调研,从黄曲霉毒素B_1的毒性、危害、限量标准、污染情况,以及暴露风险等方面,对来自不同国家或地区农贸市场、零售店、超市,以及百货商店的辣椒干、碎辣椒和辣椒粉等干制辣椒中黄曲霉毒素B_1进行了分析。研究表明:巴基斯坦、土耳其、印度、意大利等亚洲和欧洲国家辣椒中黄曲霉毒素B_1污染报道较多;辣椒粉中黄曲霉毒素B_1的污染浓度(最高浓度达968.3μg/kg)和暴露风险最大;来自农贸市场的辣椒中黄曲霉毒素B_1污染报道最多且超标率较大。研究结果可为不同国家、不同形态以及不同储藏环境的干制辣椒中黄曲霉毒素B_1的污染情况和暴露风险的研究,以及辣椒中黄曲霉毒素B_1限量标准的制修订等提供参考。     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。     

QuEChERS-HPLC快速测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

建立了QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1(AFM_1),样品经乙腈提取和沉淀蛋白,PSA+NH_2净化去除脂类和固醇类等杂质。从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能,并与GB 5009.24-2016比对分析实际样品。结果表明,AFM_1在0.2～10μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9993,方法回收率为93.4%～102.2%,精密度为4.3%～9.4%,检出限为0.02μg·kg~(-1),定量限为0.07μg·kg~(-1)。该法能够满足实际检测工作的要求,且比国标中免疫亲和柱法更为准确,简化操作步骤,缩短了分析时间,节约成本,更适用于大批量样品的检测分析。     

胶体金免疫层析法测定巴旦木中的黄曲霉毒素B1

采用胶体金免疫层析法快速检测巴旦木中的黄曲霉毒素B1。巴旦木样品粉碎后,经提取,以胶体金免疫层析法对其进行黄曲霉毒素B1测定,并与酶联免疫吸附法进行比较。结果表明,当巴旦木中黄曲霉毒素含量超过国家限量标准（5μg／kg）,胶体金免疫层析法检测结果为阳性,说明该方法能够满足干果样品中黄曲霉毒素B1快速检测的要求。     

自制改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂—高效液相色谱法同时检测大米中4种黄曲霉毒素

目的研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(d SPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定大米中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法以自制的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)作为d SPE填料用于大米中黄曲霉毒素的d SPE-HPLC分析方法。考察了提取液浓度、提取液p H值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对大米中4种黄曲霉毒素检测的影响,优化了实验条件。结果优化实验条件下,在0.2~200.0μg/L线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 8,检出限为0.043、0.031、0.028、0.018μg/L,定量下限为0.142、0.103、0.0902、0/073μg/L;加标回收率分别为84.6%~94.1%、80.3%~92.5%、82.7%~89.3%和81.8%~90.6%,精密度(RSD)为5.8~9.2%。结论改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法是一种具有较好应用前景的去除食物中残留生物毒素的方法。