低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

无硫细鳞片可膨胀石墨的制备研究

以75μm天然鳞片石墨为原料,以H_3PO_4、HNO_3为插层剂,以高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制备机理进行初步探讨。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与混合酸液(mL)配比1∶8,石墨(g)与KMnO_4(g)配比1∶0.15,反应温度35℃,反应时间60min。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为140m L·g~(-1)。     

高倍率可膨胀石墨的制备及表征

以天然鳞片石墨为原料,采用HNO3/KMnO4/HClO4/HAc为氧化插层体系制备可膨胀石墨,确定了制备可膨胀石墨的最佳条件:反应时间为30 min,反应温度为40℃,HNO3(mL)∶KMnO4(g)∶HClO4(mL)∶HAc(mL)=2.5∶1.9∶8.0∶3.0的条件下,制得的可膨胀石墨的膨胀容积为500 mL/g。并以XRD、SEM、FTIR等仪器,对可膨胀石墨的结构、形貌、和内部组成等进行了分析和表征。     

新型电化学氧化法制备可膨胀石墨

采用电化学氧化法,用H_2SO_4和H_3PO_4做电解液,加入少量的氧化剂K_2Cr_2O_7,并辅助超声振荡制备可膨胀石墨。从H_2SO_4和H_3PO_4的配比、电流密度、电解时间和K_2Cr_2O_7的用量等4个方面讨论了制备可膨胀石墨的最佳工艺条件,并研究辅助超声对膨胀容积的影响。结果表明:在V(H_2SO_4)∶V(H_3PO_4)=1∶1,m(石墨)∶m(重铬酸钾)=1∶0.02,电流密度20 m A/cm~2,电解3 h条件下,电化学氧化辅助超声振荡所得膨胀石墨的膨胀容积可达350 mL/g。     

超细鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺及影响因素

以325目超细鳞片石墨为原材料,K2Cr2O7为氧化剂,浓H2SO4为插层剂,用化学氧化法制备可膨胀石墨(EG),通过正交试验法筛选出最优配方及工艺条件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反应温度30℃,反应时间15 min,膨胀容积45 mL/g。制取最大膨胀容积EG的最优工艺条件和石墨粒径有关,用小粒径石墨制备EG比用大粒径石墨制备EG需要的氧化剂的量多,完成插层反应所需的时间短。     

微细鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

本文以200目微细鳞片石墨为原料,以HCl O4、CH3COOH和KMn O4为混合氧化插层体系,采用化学氧化法制备可膨胀石墨,通过单因素实验分析了各影响因素对膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌进行SEM表征。确定最佳制备条件:石墨与KMn O4质量比为1∶0.3,石墨与混合酸液质体比为1∶4,反应温度为35℃,反应时间为120min,制得可膨胀石墨的最大膨胀容积为360m L·g-1。     

高倍率低温可膨胀石墨制备的研究

本文以HNO3/HBrO3/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了制备低温可膨胀石墨的最佳条件和物料配比,讨论了插层试剂对起始膨胀温度的影响,提出了氧化插层的机理.研究表明:制备低温可膨胀石墨的反应温度为室温(25 ℃);反应时间40 min;石墨、硝酸、溴酸钠、高锰酸钾的最佳质量比为1∶[KG-·2]3∶[KG-·2]0.1∶[KG-·2]0.07,由此方法制得的可膨胀石墨起始膨胀温度为130 ℃,600 ℃时膨胀容积为350 mL/g.     

马达加斯加可膨胀石墨的制备与研究

以马达加斯加提纯石墨为原料,分别以醋酸,硫酸,硝酸,高氯酸,磷酸,高锰酸钾为氧化插层剂,在药剂种类,药剂用量,反应时间,反应温度等条件进行单因素试验寻求以马达加斯加石墨为原料制备可膨胀石墨的最佳条件.得到的最佳条件为:石墨质量(g)∶高氯酸体积(mL)∶磷酸体积(mL)∶高锰酸钾质量(g)=3∶9∶2∶0.3,在50℃下反应30 min.可制得膨胀体积为350 mL·g-1的可膨胀石墨,分级后+0.300 mm石墨可制得膨胀体积为480 mL· g-1的可膨胀石墨.XRD和SEM分析证明确实有含氧酸根(H2PO4-,HPO42-,PO43-和ClO4-)的插入使石墨得以受热膨胀.     

无硫可膨胀石墨的制备及特征

以内蒙古固定碳质量分数为98.86%的天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾、硝酸与高氯酸的混酸为氧化插层剂,采用化学氧化法直接插层制备可膨胀石墨。探究混酸配比(质量比)及用量、高锰酸钾质量分数、反应温度、反应时间等因素对可膨胀石墨膨化效果的影响。最佳制备工艺条件为:m(石墨)∶m(高锰酸钾)∶m(混酸)为1∶0.10∶4.5,混酸中硝酸的质量分数为8%,反应温度为40℃,反应时间为45 min,此条件下制得的可膨胀石墨的膨胀容积为410 m L/g。各阶段产物的XRD、FTIR、SEM分析表明,插层后碳层边缘呈现卷曲、张裂和剥离,层间距增大,膨胀后形成独特的"微胞"蠕虫状、贯通柳叶状、不规则多边形的三级孔隙结构。     

电化学法制膨胀石墨的改进

研究了高锰酸钾作氧化媒质无隔膜电解制备可膨胀石墨时 ,高锰酸钾用量、硫酸浓度、膨化温度和膨化时间等因素对石墨膨胀体积的影响。研究表明 :在m(H2 SO4 )∶m(KMnO4 ) =90∶1,液固比为 10∶1,电解时F间为 5h ,80 0℃左右膨化 30s～ 5 0s所得膨胀石墨的膨胀体积可达 2 48mL/g。     

影响电化学法制备膨胀石墨的因素

膨胀容积是影响膨胀石墨产品质量的一个重要因素。以大鳞片石墨为原料,用电化学法制备膨胀石墨,采用阳极氧化法制备可膨胀石墨,研究了硫酸量,反应温度,反应时间,电流强度对膨胀容积的影响,优化得到最佳的可膨胀石墨制备的工艺条件。电化学法制备可膨胀石墨的单因素和正交实验结果表明,四个因素对实验结果都有显著影响,顺序为硫酸浓度>电流密度>时间>反应温度。得到最佳实验条件:反应时间为80min,温度为15℃,电流密度为50m A/cm^(2),硫酸质量分数为60%,最终制得膨胀容积为150m L/g的可膨胀石墨。     

微波法制备膨胀石墨影响因素分析

以不同粒径的可膨胀石墨为原料,采用微波法制备蠕虫状膨胀石墨。通过控制可膨胀石墨的颗粒度、单次膨胀质量、膨胀容器大小和膨胀时间等参数,进一步探究微波法制备膨胀石墨的影响因素。结果表明:可膨胀石墨粒径越大,膨胀石墨空隙率越大,蠕虫状越明显。当微波时间为30~50 s,单次膨胀质量为0.4~0.7g,容器选用500 m L时,石墨膨胀完全,得到的膨胀石墨体积最大,基本没有烧蚀。50、80、100目的可膨胀石墨最大膨胀体积分别为357 m L/g、234 m L/g、180 m L/g。     

电化学法制造膨胀石墨的再改进

运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行了分析 ,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序 :硫酸质量分数、电解电压、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 :硝酸钾用量为m(H2 SO4 )∶m(KNO3)=2 2∶1 ;硫酸质量分数控制在 85 %左右 ;电解电压 1 8V ;反应时间 3 5h ;固液质量比为每毫升电解液中的石墨为 0 1 1～ 0 1 4g。膨化过程中的最佳温度为 850℃ ,最佳时间为 30s,膨化率可达 2 0 5mL/g。     

过氧乙酸用量对石墨插层效果的影响及其氧化插层机理

以过氧乙酸为氧化剂,通过化学氧化法制备了不同插层效果的可膨胀石墨。利用XRD、FT-IR、SEM等对样品结构、氧化程度、微观形貌进行表征。结果表明,过氧乙酸对石墨有显著的氧化插层效果,在石墨与过氧乙酸体积比为1∶3时制备的可膨胀石墨的膨胀容积达到200 m L/g,其主要技术指标优于国标GB 10698—89中KP 180-Ⅲ型优等品的要求。过氧乙酸氧化机理在于其—COO~-可从石墨层夺取电子,导致石墨被氧化,打开石墨层,插层剂因静电作用进入石墨层间,形成可膨胀石墨。该方法所采用的过氧乙酸由于其成本低、环保等特点,有望应用于膨胀石墨的生产。     

低温可膨胀石墨的制备及插层过程特性

可膨胀石墨作为一种新型功能性碳素材料应用广泛,尤其在防火阻燃材料中备受关注,但由于膨化温度过高而在实际生产中受到限制。现以50目天然鳞片石墨为原料,以KMnO_4/HClO_4/NH_4NO_3作为氧化插层体系,探索低温高倍率可膨胀石墨的制备工艺,采用XRD、FTIR和SEM对鳞片石墨、可膨胀石墨及膨胀石墨的结构、形貌和官能团进行了表征和分析。获得插层最佳反应条件为石墨∶KMnO_4∶HClO_4∶NH_4NO_3(质量比)=1∶0.45∶8∶0.12,连续搅拌15min,搅拌速度200r/min,起始膨胀温度为150℃,400℃下膨胀容积为430m L/g。分析表明:经插层后石墨层边缘和层间接枝了插层剂的含氧基团,导致晶体结构完整性下降,层间距增大,层内结构未发生变化。经膨胀后,低温气化的酸根离子呈气体逸出,撑开石墨片层形成丰富的孔隙结构。     

影响膨胀石墨体积的制备工艺研究

采用HClO4/H3 PO4/CrO3氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,通过对反应物用量、反应温度及反应时间、水洗温度及水洗程度、干燥温度、膨胀温度进行研究,确定了膨胀石墨体积的影响因素.结果表明:反应物m(C)∶m(HClO4)∶m(H3PO4)∶m(CrO3)=1∶3.0∶1.5∶0.8,反应温度45℃,反应时间70...     

膨胀石墨的工艺优化及性能研究

利用混酸法与单酸法制备膨胀石墨,通过XRD、FESEM对2种制备方法进行比较并优化工艺条件,对吸附性能进行表征。实验得出,混酸法制备膨胀石墨的最佳工艺为:原料质量配比m(H2SO4)∶m(HNO3)∶m(石墨)=3∶1∶1,m(石墨)∶m(高锰酸钾)=1.00∶0.15,膨化温度为900℃;与单酸法相比,混酸法制备的膨胀石墨膨胀效果明显,吸附性能好,产物结构较规整。     

不同氧化剂制备可膨胀石墨的研究

通过混酸法制备了两种不同氧化剂体系的可膨胀石墨(EG),并采用膨胀容积和X射线(XRD)对EG进行了表征。实验结果表明:K2Cr2O7为氧化剂制备的可膨胀石墨,氧化充分,插层效果好,膨胀容积(EC)大,K2Cr2O7同石墨的最佳比例是0.8∶10。     

文摘

<正>天然微细鳞片石墨微波法制备无硫膨胀石墨[刊,中]/秦浪,传秀云//非金属矿,2014,37(1):1-3以平均粒径20~30μm的天然鳞片石墨为原料,浓硝酸为插层剂,高锰酸钾、五氧化二磷为氧化剂,采用混合酸浸渍法氧化插层制备可膨胀石墨,经过微波法得到膨胀石墨。研究了影响微细鳞片石墨插层和膨胀的主要因素,确定制备膨胀石墨的最佳条件为:石墨、高锰酸钾与五氧化二磷质量比20∶7∶25,硝酸质量分数68%,反应时间80 min,反应温度25     

细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的研究

在硝酸、磷酸的混酸和强氧化剂KMnO4作用下,将细鳞片石墨(100目)在室温条件下利用化学氧化法制得了无硫可膨胀石墨。在1000℃的高温下,得到膨胀倍数达300 mL/g的无硫膨胀石墨,这比以前的报道大大提高。采用正交实验找到了最佳工艺条件为C∶HNO3∶H3PO4∶KMnO4(g∶mL∶mL∶g)=1∶4∶12∶0.25,反应时间为100m in,并分析出各因素对膨胀倍数影响的大小依次为:混酸比例、混酸用量、反应时间、高锰酸钾用量。