尼唑苯酮的合成

以苄基咪唑为原料制得二乙氨基甲基咪唑,再与2,2'-氯-5-硝基二苯酮缩合得产品尼唑苯酮。收率71.3%,产品含量99.0%,是一条有望工业化的合成路线。     

过氧化尿素在苯唑草酮和环磺酮合成中的应用

[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中。[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,并确定了反应条件,发现氧化经历亚砜的过程。将该过氧化尿素/甲酸氧化体系应用于除草剂环磺酮的中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮及杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成中,同样获得了理想的效果。[结果]苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化为亚砜的转化率达99.97%,亚砜收率99.76%,亚砜氧化为砜的收率为96.39%。环磺酮中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮的收率为97.56%,杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的收率为97.95%。[结论]过氧化尿素作为高效的氧化剂适用于苯唑草酮中间体及环磺酮中间体和杂质的氧化,同时也为其他农药中间体合成提供了新思路。     

苯唑草酮的合成研究进展

苯唑草酮是目前最安全的玉米田除草剂,具有广阔的市场前景。其合成可以分为4条路线,即路线1、路线2、结合路线与新路线。其中路线2合成步骤短,原料可商业化采购,因此是目前适合规模化生产的路线。     

苯并噁唑酮合成方法综述

综述了生产农药、医药、染料等的重要中间体─—苯并唑酮的合成方法。     

苯唑醇的合成研究

介绍了苯唑醇的合成路线,选择特殊的催化剂,以低含量的硫酸苯肼为原料,同尿素、甲酸反应,得到高纯度的苯唑醇,含量达到98%,收率达到89%以上,并适合于工业生产。     

氟酮磺隆的合成研究

以硫氢酸钠及氯甲酸甲酯为起始原料,经5步反应合成得到新型磺酰脲类除草剂氟酮磺隆,产品纯度达99%,工艺路线步骤相对较少,成本较低,适宜于工业化生产。     

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85．6％以上,含量达98．3％。     

双环磺草酮的合成研究

双环磺草酮是由史迪士生物科学株式会社开发的三酮类对羟基丙酮酸双氧化酶(HPPD)除草剂.笔者以2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸为起始原料,经5步反应合成了双环磺草酮,目标化合物的结构经1HNMR和MS确证.同时,笔者对双环磺草酮关键步骤的反应参数进行了系统优化,并对烯醇酯中间体的重排机理进行了探讨.     

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为原料,(R)-环氧氯丙烷作手性源,经亲核取代、还原、开环、环化、盖布瑞尔反应、胺解、酰化反应合成得到利奈唑酮,总收率29.3%,其结构经1H NMR和MS确证。     

环磺酮代谢物合成工艺研究

针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究.以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5％,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值.     

富马酸尼唑苯酮关键中间体的合成与表征

以咪唑为原料,通过苄基取代保护﹑酰基化反应﹑硼氢还原﹑卤化反应四步反应制得富马酸尼唑苯酮重要中间体:1-苄基-2-氯甲基咪唑,并对反应路线进行优化,减少了工业设备的腐蚀,对反应中间体用核磁进行表征,最终得到白色目标产物,产率为45.32%。     

唑草酮的合成

改进了除草剂唑草酮的合成工艺,以4-氯-2-氟苯肼为原料,经氨基腙合成、光气环合制成取代芳基三唑啉酮,再经二氟甲基化、硝化、加氢还原合成中间体1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮,重氮化后与丙烯酸乙酯反应,经后处理得唑草酮。     

利奈唑酮的合成

以3-氟-4-（4-吗啉基）苯胺和（S）-{N-[3-（3＇-氟-4＇-吗啉基）苯基-2-氧代-5-嗯唑烷基]甲基}乙酰胺为原料合成利奈唑酮,通过调整配料比、使用新溶剂、优化反应条件等,提高了反应收率,降低了生产成本,使该工艺更易于工业化生产。     

苯磺酰肼的合成工艺改进研究

以苯为原料，合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，反应后期加入了氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：苯：氯磺酸：氯化钠=1:3:0.05，改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50%，然后与水合肼反应生成苯磺酰肼，产品收率达91.47%，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

苯磺酰胺类化合物的微波合成

本文以苯亚磺酸钠盐与胺为原料,碘单质做催化剂在水相条件下,通过微波辅助合成了苯磺酰胺类化合物。该合成方法绿色环保,且纯化过程简单。     

除草剂苯磺隆的合成工艺

由邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸甲酯为起始原料,经过酯化、胺解二步反应合成了农药苯磺隆,确定了各步反应的较佳工艺条件。试验表明,反应时间8h;n(邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸甲酯):n(2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪)=1∶1.04;甲苯蒸出,补入新鲜甲苯量90.6mL,总收率为81.3%,原药纯度达96%。该工艺具有原料易得,反应步骤少等特点。     

36%唑草酮·苯磺隆水分散粒剂的研制

介绍了36%唑草酮·苯磺隆水分散粒剂的研究过程,通过对载体、润湿剂、分散剂、崩解剂、填料的筛选,最后确定了36%唑草酮·苯磺隆水分散粒剂的优选配方。各组分及含量为:唑草酮22%、苯磺隆14%、载体A40%、EFW3%、木质素磺酸钠7%、硫酸钠3%、玉米淀粉补足100%。试验结果表明,按该配方生产的水分散粒剂在水中分散性好,悬浮率高,润湿时间小于90 s,崩解时间小于60 s,各项指标均符合水分散粒剂的质量要求。     

N-苯磺酰咔啉的合成

描述了碱性条件下咔啉类化合物的苯磺酰胺化反应。在Na H作用下,具有两亲结构的β-或γ-咔啉与N-氟代双苯磺酰胺反应生成不同种类的目标化合物,实现咔啉苯磺酰胺的简便合成,收率良好。机理研究表明,在反应中间体咔啉氮负离子的影响下,N-氟代双苯磺酰胺的N—S键断裂提供苯磺酰基,这是商品化试剂N-氟代双苯磺酰胺作为亲电氟化、自由基氟化和胺化试剂之后新的应用。     

对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。