贵阳市市售食用油中全氟化合物污染水平研究

研究了贵阳市市售食用油中全氟有机化合物(PFCs)的污染水平。分别对贵阳市主要农贸市场14个品牌不同批次的食用油进行样品采集,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、全氟十四烷酸(PFTA)及全氟辛烷磺酸盐(PFOS)7种PFCs进行了系统性分析。结果表明:贵阳市市售食用油中共检出2种PFCs,以全氟庚酸(PFHpA)为主;在大豆油中,PFHpA的平均含量为0.1186μg/kg,检出率为16.1%;在玉米油中,PFHpA的平均含量为6.9796μg/kg,检出率为14.3%;在色拉油中,PFHpA的平均含量为1.2127μg/kg,检出率为12.5%;在压榨菜籽油中,PFHpA的平均含量为8.9011μg/kg,检出率为25.0%;在花生油中,PFHpA的平均含量为0.4914μg/kg,检出率为7.1%,同时有2个花生油样品中检出全氟壬酸(PFNA),其平均含量为6.4918μg/kg;在所受检的浸出菜籽油和调和油样品中,未检出PFCs污染。通过对14个品牌不同批次的样品进行比较,发现贵阳市市售食用油中PFCs的污染存在较大差距,以压榨菜籽油和大豆油污染最严重,但其含量不会对贵阳市市民产生即时危害。     

SPE-LC-MS/MS测定蛋挞锡纸中7种全氟有机物

建立了蛋挞锡纸中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加试验表明:方法的检出限为0.03~0.06μg/kg;平均回收率为:82%~117%;相对偏差为:1.8%~5.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于蛋挞锡纸中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008⁰.104μg/kg（S/N=3）;平均回收率为:80.2%¹06.0%;相对偏差为:2.2%⁸.1%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。      

采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法(LLE)和固相萃取法(SPE)处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1¹00μg/L和76.50%100μg/L和76.50%¹10.00%。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定爆米花桶中7种全氟有机物

建立了爆米花桶中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03~0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为:88%~110%;相对偏差为:1.7%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于爆米花桶中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的测定提供了方法。     

中国部分主产区鸡肉中全氟化合物残留水平调查

目的通过对中国鸡肉部分主产区2014年1月至2015年4月的619份鸡肉样品中19种全氟化合物(11种全氟羧酸和8种全氟磺酸盐)浓度的检测,进行全氟化合物在鸡肉中污染状况的分析评价。方法样品采用溶剂萃取固相填料净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行分析。结果 619份鸡肉样品中全氟化合物的总检出率为83.8%,共检出17种全氟化合物,以全氟戊酸(perfluoropentanoic acid,PFPe A)、全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟壬酸(perfluorononanoic acid,PFNA)的残留为主,其含量分别为0~1.26μg/kg,0~2.19μg/kg和0~0.76μg/kg。结论鸡肉部分主产区中PFCs的残留水平具有区域差异,人体健康风险评价表明,该4省市的鸡肉中PFOA和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)不会对人体造成即时危害。     

北京市场食用油中全氟化合物污染调查及其膳食风险评估

研究了北京市市售植物性油脂中全氟化合物的污染水平,测定了4个超市中大豆油、花生油、芝麻油等6类植物油中18种全氟化合物,结果表明:北京市售植物性油脂中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中品牌油脂中共检出8种全氟化合物,以全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟己酸(PFHxA)为主,其中调和油中的PFNA最高浓度达到4.64μg/kg,而在油作坊采集的压榨油脂中共检出15种全氟化合物,浓度均较品牌油脂高,其安全问题值得关注。对植物性油脂中全氟化合物的膳食风险评估结果显示,北京市售植物性油脂产品中PFOS和PFOA的污染水平和膳食暴露均在可接受的范围内。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

液相色谱-串联质谱法测定上光剂中全氟化合物

建立了针对上光剂中包括全氟己酸(PFHx A)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFu DA)、全氟十二酸(PFDo A)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHx S)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)在内的10种全氟化合物(PFCs)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定分析方法。采用超声法提取测试目标化合物,提取液用混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,该方法的检测低限均为50μg/kg,相对标准偏差在10%以内,加标回收率85.5%~106.0%。该方法准确、快速,能满足上光剂中全氟化合物测定要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

蝙蝠蛾被毛孢(Hirsutella sinensis)菌丝体发酵液免疫活性的研究

对蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液(HSFL)制剂进行体内和体外免疫活性研究。结果表明:该制剂在体外对Con A诱导的小鼠脾淋巴细胞的转化能力显著增加,并且在体外显著提高了小鼠脾脏中NK细胞的活性;在体内实验中,该制剂可以显著改善DNFB诱发的小鼠迟发型变态反应;显著提高小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力。蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液制剂具有调节免疫的生物活性。      

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fattyacids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时,乳状液的粘度最低,粒径最小。通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶。