魔芋多糖硫酸酯化工艺优化研究

采用氯磺酸—吡啶法合成硫酸酯化魔芋多糖,单因素试验研究氯磺酸用量、反应时间、反应温度等因素对魔芋多糖硫酸酯化取代度的影响。正交试验,以魔芋多糖硫酸酯取代度作为考察指标,优化出最佳硫酸酯化工艺:氯磺酸用量为6mL;反应温度为50℃,反应时间为2h,在此条件下魔芋多糖的酯化度达到1.12。     

硫酸化多糖的制备及其生物活性的研究进展

综述了近几年硫酸化多糖的制备及其生物活性的研究情况。重点介绍了氯磺酸-吡啶法和氯磺酸-甲酰胺法制备硫酸化多糖的情况。硫酸化多糖的生物活性包括抗凝血、抗病毒、降血糖、抗肿瘤和防止肾功能衰竭。     

天然气裂解制乙炔产生废硫酸回收利用研究

介绍我国硫酸工业现状及废硫酸来源。分析天然气裂解制乙炔过程中产生的废硫酸的处理工艺,将萃取、氧化、吸附以及浓缩等多种废硫酸处理技术在微通道反应器上进行耦合,使废硫酸中杂质去除率达95%以上,得到纯度和白度均较高的硫酸钾晶体,实现废硫酸的回收利用。对我国形成可持续发展的硫酸工业产业格局,改变废硫酸处理技术含量低、粗放的不利形象,加快我国向硫酸工业技术强国的转变具有重要意义。     

硫酸酯化香菇多糖衍生物制备的研究

从香菇子实体中提取得到一种多糖化合物--香菇多糖,用不同的硫酸化试剂合成香菇多糖硫酸酯.找到合适的多糖硫酸酯化方法,研究了氯磺酸-吡啶法中不同因素对硫酸基含量及产物收率的影响.当氯磺酸与吡啶比例为1∶(2～4)、反应时间为2～4 h、反应温度为30～60℃时,可以得到较理想的香菇多糖硫酸酯.     

浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸再生研究

采用浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸,考察反应温度、浓硝酸投加量及投加方式等因素对烷基化废硫酸溶液色度、COD去除率、再生硫酸含量和硫酸回收率等指标的影响。结果表明,加入浓硝酸对废硫酸色度值和COD去除率影响显著,在250℃条件下,按0.1 m L/次加入体积分数为2%的浓硝酸,反应2 h后,废硫酸溶液的色度值降到1度,COD去除率达到99.0%,得到无色透明的再生硫酸,质量百分含量达97.5%,回收率为76.8%。通过该方法回收得到高浓度的再生硫酸,可回用到烷基化装置或其他工业。     

浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸再生研究

采用浓硝酸氧化处理烷基化废硫酸,考察反应温度、浓硝酸投加量及投加方式等因素对烷基化废硫酸溶液色度、COD去除率、再生硫酸含量和硫酸回收率等指标的影响。结果表明,加入浓硝酸对废硫酸色度值和COD去除率影响显著,在250℃条件下,按0.1 m L/次加入体积分数为2%的浓硝酸,反应2 h后,废硫酸溶液的色度值降到1度,COD去除率达到99.0%,得到无色透明的再生硫酸,质量百分含量达97.5%,回收率为76.8%。通过该方法回收得到高浓度的再生硫酸,可回用到烷基化装置或其他工业。     

氯磺酸合成新工艺的开发与应用

1气相法合成工艺氯磺酸是三氧化硫的延伸产品,国内现有的氯磺酸生产装置均使用三氧化硫气体(如一次转化出口炉气、加热蒸发发烟硫酸产生纯SO_3,气体配用二次转化出口炉气、加热蒸发发烟硫酸产生的纯SO_3气体等),与来自曼海姆法硫酸钾装置的氯化氢气体[(?)(HCl)≥30%]或者氯碱装置氯化氢气体[(?)(HCl)约95%]或者硫酸-盐酸氯化氢发生装置氯化氢气体[(?)(HCl)约100%]在130～230℃下反应,合成气态氯磺酸,再经过冷凝分离得到液态氯磺酸产品。气相法合成工艺存在的问题主要有:a.尾气     

烷基化废硫酸高温裂解生产硫酸工艺运行总结

介绍了烷基化废硫酸经高温裂解生产硫酸的工艺流程、技术特点和运行情况。该工艺解决了浓硫酸清净乙炔工艺中废硫酸消化处理难的问题,1t质量分数为82%的烷基化废硫酸可生产质量分数98%的成品硫酸0.72t,生产1t成品硫酸的原料及动力消耗为273.6元,且尾气排放满足GB 16297—1996的环保要求。     

旋流板塔在硫酸,氯磺酸尾气处理中的应用

我厂硫酸系统尾气原来直接放空,对环境污染较严重。1987年,结合氯磺酸系统改造,对硫酸、氯磺酸尾气统一用电石污水在一旋流板塔中加以处理,吸收尾气中的SO_2、SO_3及HCl。该塔自1988年1月使用以来,效果良好。 尾气处理流程示意如下:     

石膏制酸装置处理烷基化废硫酸技术改造与运行实践

液化气烷基化生产轻烃化油是一种重要的汽油组分。每生产1 t轻烃化油产生0.1 t废硫酸,废硫酸中w(H2SO4)为80%~95%,有机物(w)为3%~8%、w(H2O)为2%~8%,有机物主要是高分子烯烃、二烯烃、烷基磺酸、硫酸酯、硫醇等。烷基化废硫酸呈黑色黏稠状,腐蚀性强,性质不稳定,散发特殊臭味,如不处理,对环境危害极大。目前烷基化废硫酸主要通过裂解炉焚烧后制     

钝化氯磺酸法高选择性硫酸酯化的新技术研究

采用DMF钝化氯磺酸活性的方法开发了一种对同时含有醇羟基和芳香环的有机原料实现高选择性硫酸酯化的方法。运用该技术以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料高选择性制备了一类Extended表面活性剂——壬基酚聚氧丙烯醚硫酸盐(NPPS)。探索了反应参数对选择性硫酸酯化的影响,优化后得到较佳的工艺条件为:n(HSO3Cl)/n(NPP)=1.3,老化温度35℃,老化时间15 min,此时硫酸酯化率达到98.4%,NPPS选择性达100%,且DMF钝化剂经简单回收后可重复使用。与非钝化氯磺酸法相比,该法实现了高选择性硫酸酯化;与氨基磺酸法相比,该法更简便、高效和廉价;因此,该法有望推广到其他同时含有醇羟基和芳香环原料的高选择性硫酸酯化反应中。     

十八醇硫酸酯盐合成工艺的研究

本文研究了以氯磺酸和浓硫酸为硫酸化剂硫酸化十八醇生产十八醇硫酸酯盐的合成方法,确定了工艺条件,并对影响合成反应的主要因素进行了探讨。     

玉米芯木聚糖硫酸酯化条件的研究

用碱提法从玉米芯中提取木聚糖,采用氯磺酸吡啶法进行硫酸酯化,通过正交试验确定最佳工艺条件为:吡啶与氯磺酸摩尔比1∶1,温度65℃,时间6h;木聚糖硫酸酯wisX-S通过DEAESepharoseFF层析柱分离得到一个相对分子量为1.3×104的组分,硫酸基取代度为2.24。对此木聚糖硫酸酯进行红外光谱分析,结果显示在波数1259、1228和813cm-1处分别有S=O和C-O-S键的特征吸收峰。     

北元化工建设高温裂解电石法乙炔清净废硫酸装置

<正>为解决生产过程中产生的废硫酸带来的环保问题,陕西北元化工集团有限公司引进3万t/a废硫酸裂解再生项目,实现废硫酸资源再利用,切实践行"低碳生产高效利用"的环保理念。该裂解装置生产规模为3万t/a废硫酸(质量分数75%),采用美国孟莫克(MECS)工艺包,以天然气为燃料,掺烧硫磺,     

盐化工行业废硫酸循环再利用技术的应用

介绍了盐化工行业废硫酸的主要来源及现有的废硫酸处理方法。结合氯气干燥废硫酸、乙炔干燥废硫酸的性质与废硫酸处理方法的技术特点进行分析,氯气干燥废硫酸宜采用真空浓缩法处理,乙炔干燥废硫酸宜采用高温裂解法处理。以1 000 kt/a聚氯乙烯配套800 kt/a烧碱项目为例进行废硫酸处理技术经济性评估,真空浓缩处理氯气干燥废硫酸可产生经济效益1 240万元/a,高温裂解处理乙炔干燥废硫酸可产生经济效益5 980万元/a,经济效益显著。     

陕西北元废硫酸高温裂解项目试车投用

正陕西北元化工集团有限公司化工分公司废硫酸高温裂解项目熔硫岗位试车成功,实现一次性液硫成功投料,标志着该公司重要环保项目——废硫酸高温裂解项目全部试车投用。硫酸裂解是将乙炔清净工序产生的75%(质量分数,下同)废硫酸,通过燃烧天然气、掺烧硫磺提供热量,高温裂解生成二氧化硫、水和氧气,再将二氧化硫通过高温催化转化为三氧化硫,然后与水反应生成98.5%浓硫酸,回送至乙炔清净工序。该项目设计产能为2万t/a 98.5%浓硫酸和1万t/a亚硫酸钠,投产后可彻底解决废硫酸处理的环保难题。     

废硫酸裂解制酸工艺的应用实践

介绍了废硫酸裂解制酸工艺的原理、技术特点及实践应用情况,针对运行中存在的问题采取有效解决措施。该装置处理乙炔清净后产生的w(H_2SO_4)85%废硫酸,通过裂解使废硫酸中的水、有机物及固体杂质得到彻底处理,产品为w(H_2SO_4)98%的优级品浓硫酸。     

硫酸法钛白废硫酸除杂方法探讨

介绍了硫酸法钛白废硫酸除杂的3种方法,包括直接结晶法、煅烧尾气浓缩法、冷冻法,并进行了评价。通过增加除钛工序和熟化工序解决了除杂过程中铁去除率低和结晶难过滤等技术难题。废硫酸除杂率可达到90%以上,为废硫酸再浓缩或直接应用到其他化工领域提供了保障。     

尿素反应耦合萃取分离处理乙炔清净工艺废硫酸的研究

乙炔清净工艺产生的废硫酸酸度高且含有较多的有机杂质,有机杂质与硫酸分子能够形成强的相互作用处理困难。采用反应耦合萃取分离方法,利用尿素与硫酸分子形成硫酸脲,消除有机杂质与硫酸分子之间的作用力,同时耦合溶剂萃取可对反应后释放的有机杂质进行分离去除。研究了二氯甲烷/废硫酸体积比、反应时间、尿素/H_2SO_4摩尔比以及H_2SO_4浓度对废硫酸中有机碳去除率的影响。结果表明,二氯甲烷/废硫酸体积比和反应时间影响了有机杂质向萃取相的传质过程,尿素/H_2SO_4摩尔比和H_2SO_4浓度则对有机杂质的释放具有重要影响。较优的工艺条件为:二氯甲烷/废硫酸体积比3∶1,反应时间1.5 h;尿素/H_2SO_4摩尔比1.5∶1,H_2SO_4浓度64.56%。此时的有机碳去除率达到95.21%。     

尿素反应耦合萃取分离处理乙炔清净工艺废硫酸的研究

乙炔清净工艺产生的废硫酸酸度高且含有较多的有机杂质,有机杂质与硫酸分子能够形成强的相互作用处理困难。采用反应耦合萃取分离方法,利用尿素与硫酸分子形成硫酸脲,消除有机杂质与硫酸分子之间的作用力,同时耦合溶剂萃取可对反应后释放的有机杂质进行分离去除。研究了二氯甲烷/废硫酸体积比、反应时间、尿素/H_2SO_4摩尔比以及H_2SO_4浓度对废硫酸中有机碳去除率的影响。结果表明,二氯甲烷/废硫酸体积比和反应时间影响了有机杂质向萃取相的传质过程,尿素/H_2SO_4摩尔比和H_2SO_4浓度则对有机杂质的释放具有重要影响。较优的工艺条件为:二氯甲烷/废硫酸体积比3∶1,反应时间1.5 h;尿素/H_2SO_4摩尔比1.5∶1,H_2SO_4浓度64.56%。此时的有机碳去除率达到95.21%。