溶析结晶法分离盐硝的研究

测定了不同温度下氯化钠、硫酸钠及其混盐在水-甲醇溶液中的饱和溶解度，发现温度对混盐溶液中氯化钠和硫酸钠的溶解度影响不大，而溶剂比(甲醇：水)对其影响显著。提出了溶析结晶法分离盐硝的新工艺。新工艺将混盐饱和溶液与经过浓缩的混盐原料液相混合，加入甲醇将硫酸钠析出。然后蒸出甲醇和水，析出氯化钠，并得到氯化钠和硫酸钠混盐饱和溶液，循环使用。实验表明，在温度为20—30℃，甲醇：水质量比为0．364的条件下，硫酸钠的一次循环收率为50．2％，纯度为98．7％，氯化钠的一次循环收率为60．1％，纯度为97．6％。     

低温溶析结晶处理高浓度氯化钠废水及其资源化

以能源化工行业常见产物甲醇作为溶析剂，研究了在低温条件下（≤0℃）溶析结晶回收高盐废水中氯化钠的调控方法，并结合氯化钠回收率与能耗分析优化了工艺条件。结果表明，当温度从20℃降低至-25℃时，氯化钠回收率由35.02%～52.07%提高到44.20%～62.81%，低温条件显著提高了氯化钠回收率。同时，随着温度降低，溶析结晶氯化钠晶体粒径变小，晶体形状由长方体逐渐变为正方体。当温度为-25℃，初始浓度300 g/L，搅拌速率500 r/min，搅拌时间60 min，醇水体积比2∶1时，低温溶析结晶法氯化钠回收率可达57.97%，能耗仅为三效蒸发的69%。本文研究甲醇溶析剂低温溶析工艺，为能源化工行业高浓度氯化钠废水的资源化利用提供了参考。     

萃取结晶法分离合成甜菜碱中氯化钠

介绍了一种合成甜菜碱过程中分离副产物氯化钠的新方法-萃取结晶法,即以甲醇作萃取剂,使甜菜碱溶液中的氯化钠结晶析出,提高甜菜碱的纯度.相图分析和试验结果表明:加入萃取剂之前对溶液进行简单蒸馏处理后,溶液组成越接近双饱和点组成[m(甜菜碱)∶(氯化钠)∶m(水)=3∶1∶1],氯化钠的结晶量就越大;并且,萃取结晶时甲醇溶剂用量占物系的75.3%时,氯化钠的结晶量最大.     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

混合溶剂法制备高聚合度聚乙烯醇研究

以醋酸乙烯为原料,碳酸二甲酯和甲醇为混合溶剂,进行溶液聚合反应制备了高聚合度聚乙烯醇。考察了搅拌转速、甲醇的加入时间、引发剂质量分数、混合溶剂体积分数、溶剂体积比和聚合时间对醋酸乙烯聚合反应的影响,采用正交试验法对醋酸乙烯溶液聚合的反应条件进行了筛选。并通过傅里叶红外光谱和凝胶色谱对最优条件下制得的产品进行确认和分析。结果表明,最佳的聚合条件为:引发剂质量分数为0.01%,混合溶剂体积分数为10%,溶剂体积比V(DMC)∶V(MeOH)为4∶1,聚合时间为2.5 h,所得产品的聚合度为3 557;在最优条件下制备的产品结构未发生变化,且得到了高聚合度、相对分子质量分布较窄的产品。     

乙醇-水混合溶剂中尿苷酸浓度与溶液密度的关系

获取尿苷酸溶析结晶动力学参数须测定其溶液浓度变化,针对密度法浓度在线测量技术,研究了乙醇 水混合溶剂中尿苷酸(Uridine 5' monophosphate)质量浓度与溶液密度的关系。20℃条件下,测定了尿苷酸在不同质量分数乙醇 水混合溶剂中的溶解度和溶液密度,以及混合溶剂质量分数一定时的尿苷酸质量浓度和溶液密度。实验结果表明:乙醇 水混合溶剂中,溶液体积与尿苷酸质量浓度具有较高的相关性,可以拟合得到三元溶液体系尿苷酸质量浓度与溶液密度的变化关系式。     

委内瑞拉减渣热转化及其残渣油反溶剂造粒研究

研究在间歇釜式反应装置上委内瑞拉渣油的热转化,在常温常压下,选择甲苯为溶剂,正戊烷为反溶剂,选取反应温度为420℃,反应时间为30～90 min的热反应残渣油进行反溶剂造粒。残渣油浓度从20.0%～66.7%,剂油比从2∶1至8∶1进行反溶剂造粒,随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒收率呈下降趋势;随着溶液浓度的减小和剂油比的增大,不溶物沥青颗粒的粒度减小且粒度分布趋于均匀。反溶剂比为8∶1时,戊烷可溶物和戊烷不溶物中的H/C原子比都相对较高。     

溶剂气浮法分离甲基异丁基酮模拟废水

采用溶剂气浮法对含弱疏水性、有一定挥发性甲基异丁基酮(MIBK)的模拟废水(0.20%, j)进行了分离研究. 考察了气浮时间、氮气(N2)体积流速、油水相体积比、共溶质及表面活性剂等对MIBK溶剂气浮分离效率的影响,获得了各参数的优化结果. 结果表明,当N2流速为40 mL/min、油水相体积比为1:30、氯化钠浓度为0.50%(w)、乙醇浓度为1.0%(j)时,溶剂气浮法对模拟废水中MIBK的分离效率可以达到25%~30%左右,而表面活性剂对提高溶剂气浮分离效率作用非常有限,仅在-10%~5%范围内.     

溶剂萃取法处理脱硫混盐

采用溶剂萃取法,对脱硫混盐进行处理,回收硫酸钠与硫氰酸钠产品,处理过程包括:溶解、过滤、浓缩、结晶、过滤、干燥、精馏等步骤。实验结果表明:将10 g的硫酸钠混盐,用30 m L 75%浓度的溶剂在60℃下溶解过滤,将滤渣用30 m L的水在40℃下溶解过滤除杂,得到硫酸钠水溶液浓缩蒸发、在40℃左右冷却结晶,分离出晶体在120℃下干燥得硫酸钠产品,纯度达99%以上。硫氰酸钠溶液精馏回收85%浓度的溶剂后,利用原有工况回收硫氰酸钠纯度可达96%以上。     

静电纺丝法制备聚碳酸酯基聚氨酯纳米纤维的研究

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)为混合溶剂配制聚碳酸酯基热塑性聚氨酯(PU)纺丝溶液,通过静电纺丝法制备PU纳米纤维。重点研究了纺丝溶液浓度、混合溶剂中DMF和THF的体积比、纺丝电压和纺丝溶液流速对PU纳米纤维形态、直径及其分散性的影响。结果发现,纺丝液浓度为12%,混合溶剂中DMF与THF体积比为1∶1,纺丝电压为10 kV,纺丝溶液流速为0. 8 m L/h时,通过静电纺丝法制得的PU纳米纤维粗细均匀,表面光滑,纤维之间无粘连现象,形成的纳米纤维膜空隙率高。     

溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究

提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯 地二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂,水作为析出剂,测定了物系的溶解度关系。研究了溶剂配比,结晶温度,投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明,在温度为5－10℃,溶剂体积比（水：乙醇）为0.25-0.35的条件下,采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77％－85％的原料中,分离出纯度为99.7％以上的对二氯苯产品,收率可达75％－90％。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

改进的甲醇盐析法分离钾钠混盐溶液制备硫酸钾

将沉淀法与甲醇盐析法相结合,用于从硫酸钾硫酸钠混合饱和溶液中分离提取硫酸钾。重点研究了参与复分解反应的沉淀剂种类和所添加量以及甲醇的用量对硫酸钾纯度和收率的影响。实验结果表明,选择氯化钾为沉淀剂,n（氯化钾）∶n（硫酸钠）=0.6,甲醇的体积分数为60%,得到硫酸钾粗品的纯度为76.1%,收率可达93.8%。采用低温重结晶法提纯,可将硫酸钾纯度提高到99.9%,超过了工业硫酸钾一级产品质量标准。     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。     

二氯丙醇釜残处理工艺研究

文章介绍了以甲醇为溶剂,溶解二氯丙醇釜残,过滤后回收不溶氯化钠,氯化钠配成溶液可用于电解制备氯气。考察了溶剂种类、溶剂用量、温度、时间对回收氯化钠溶液质量的影响。最优工艺条件为:以1.2当量的甲醇作溶剂,溶解温度70℃,溶解时间为5 h,回收的氯化钠溶液质量较好,TOC为38 ppm,釜残降低34.5 wt%。     

野生石蒜中石蒜碱和加兰他敏的分离研究

采用大孔树脂法纯化从野生石蒜中提取的石蒜总碱,用高速逆流色谱法进行分离,用高效液相色谱法进行检测。结果表明,高速逆流色谱法分离石蒜碱和加兰他敏的最佳溶剂体系为:正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=3∶7∶3.5∶6.5(体积比),分离后石蒜碱的纯度为95.36%,加兰他敏的纯度为91.67%。高速逆流色谱法可以同时将石蒜总碱中石蒜碱和加兰他敏分离,分离效果良好。     

反应-溶析耦合结晶法提纯（（5-噻唑基）甲基）-（4-硝基苯基）碳酸酯

探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯的新工艺,选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量、加入方式等操作条件对产品收率和纯度的影响.试验证明,在结晶终点温度为20 ℃,V(5wt%碳酸钾水溶液)/V(甲醇)=3:1的条件下,采用反应-溶析耦合结晶法可从((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯盐酸盐含量为93.42%的原料中,结晶得到纯度为99.81%的((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯产品,收率可达93.72%.     

甲醇法生产四溴双酚A新工艺

甲醇是生产四溴双酚A合适的溶剂 ,对产品质量有影响的因素有 :溶液温度、酸度和加溴速度。在低温和高酸度下 ,控制一定的加溴速度 ,可以生产出高质量的产品。保持体系一定含水量 ,抑制HBr与甲醇反应 ,用H2 O2 氧化副产品HBr ,可有效降低溴代甲烷的生成量 ,提高溴素利用率。在 85%甲醇水溶液中 ,当原料的配比为 :n(双酚A)∶n(Br2 )∶n(H2 O2 ) =1∶2 .2 3∶1时 ,得到的产品纯度为 99.4 % ,收率 98.5% ,色度 (APHA)为 19,无机溴和水解溴含量为 0 .0 0 4 0 % ,产品熔点≥ 180℃     

硫酸钠型岩盐溶解实验过程研究

岩盐的溶解速率是影响岩盐开采效率与采卤浓度的关键因素。通过对江苏淮安地区的硫酸钠型岩盐在不同温度、不同氨碱废液浓度、不同流速下的溶解速率研究发现,硫酸钠型岩盐的初始溶解速率与温度和流速成正相关,与溶液中的氨碱废液浓度成负相关,溶解速率随时间呈指数衰减。实验结果表明:55℃下的岩盐的静态上溶初始溶解速率为25℃的2倍,溶液中岩盐氨碱废液与淡水体积比为1∶16的岩盐的静态上溶初始溶解速率是配比为1∶8的1.6倍,循环流量为20 L/h的溶解速率为12 L/h条件下的3.78倍。本研究为岩盐开采与氨碱废液注井水溶开采硫酸钠型岩盐工艺提供指导依据。     

三组分复配盐作活性染料促染剂的研究

选取三种盐按一定钠离子摩尔浓度比例进行复配,作为活性黄KE-4R染棉布的促染剂,进行染色试验。发现,复配盐硫酸钠、氯化钠、柠檬酸钠按摩尔比例2∶1∶3复配,染色固色率能达到78.7%,而钠离子摩尔浓度高于此复配盐约1/3的柠檬酸钠溶液的促染固色率为69.5%。另外,硫酸钠、柠檬酸钠、三水合乙酸钠复配盐,摩尔配比为2∶3∶1时,其染色固色率与钠离子摩尔浓度比其高约1/3的柠檬酸钠相当。氯化钠、柠檬酸钠、三水合乙酸钠复配盐的促染效果也较好。通过复配可同时降低有机盐和无机盐用量,达到经济环保的目的。