原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定化妆品中甲醇的不确定度分析

采用气相色谱法对化妆品中甲醇含量进行了测定,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出化妆品中甲醇含量的不确定度,当置信水平为95%,扩展因子k=2时,其相对扩展不确定度为88.852 mg/kg。测量结果表明,不确定度主要来源于样品处理过程以及甲醇含量测量重复性影响的标准不确定度。     

评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中砷的不确定度

为评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的不确定度,本文根据测量原理建立数学模型,量化了每个引入的不确定度分量,计算了合成不确定度和扩展不确定度,评定了不确定度的主要来源。结果表明,在利用原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的过程中,当样品中砷含量为0.699 mg/kg时,其扩展不确定度为0.016 mg/kg。不确定度的主要来源为重复性实验引入的不确定度、标准溶液稀释过程中引入的不确定度和标准曲线拟合引入的不确定度。本文的研究结果强调实验室分析中增加一定的平行样品可有效的减小其不确定度,以确保结果的准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚,对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,并对各不确定度的分量进行了评定与合成。当五氯苯酚的测定结果为0.105mg/kg时,扩展不确定度为0.008mg/kg,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

碱溶液提取——火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定

根据《HJ 1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》测定某土壤中六价铬的含量,分析测定过程中不确定度的来源,并对测定结果进行不确定度评定。经试验得出:样品中六价铬的含量为5.01 mg/kg,扩展不确定度为0.28 mg/kg(k=2),试验过程中,工作曲线拟合和测量重复性是土壤六价铬含量测量不确定度的主要影响因素。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

原子吸收法测定固体废物中总铬的不确定度

叙述原子吸收光度计火焰法测定固废中总铬的测定方法原理和分析过程,建立不确定度的数学模型,分析其不确定因素主要来自测量重复性引入、标准溶液配制过程、标准曲线拟合、样品称量、消解液定容量器校准引入等。通过对这些不确定因素的计算,分析与评定测定固体废物中总铬实验中的不确定度。根据国标方法,固体废物中总铬的含量为71. 9 mg/kg,当扩展不确定度为2. 39 mg/kg时,固体废物中总铬的含量为(71. 9±2. 39) mg/kg,k=2。     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中镉的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中的镉含量,综合测量过程和数学模型,确定不确定度来源,分析各部分不确定度的分量,计算合成不确定度,最终得到镉含量测定的扩展不确定度。结果表明,鱿鱼中镉含量为1.27 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.0432 mg/kg(k=2)。按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为被测组分浓度、样品定容体积、回收率、试样质量。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量,对整个测量过程中所有不确定度的来源进行了分析,对各个不确定的分量进行了评估和合成。当大米中无机砷含量为0. 11mg/kg时,扩展不确定度为0. 019mg/kg,同时给出了检测结果的不确定度表达式。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的测量不确定度影响因素进行分析。构建溴氰菊酯的不确定度数学模型,分析在测量过程中会引入的各种不确定度的分量,并将其进行合成。