气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL~8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL~5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量

建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137~1.37μg/m L、1.39~13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax (60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1～20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

气相色谱-串联质谱法测定不同材质菜板中可分解芳香胺的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测不同材质菜板中可分解芳香胺的方法。样品经模拟液浸泡,经固相萃取小柱富集净化,再用5 ml叔丁基甲醚进行洗脱,氮吹仪对所得溶液吹至近干,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为280℃,氦气流速为1.0 ml/min。24种可分解芳香胺在0.1～10.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,方法的平均回收率在78.5%～98.0%,相对标准偏差(n=5)为0.4%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足不同材质菜板中可分解芳香胺的分析检测和准确定量。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

气相色谱法测定高级脂肪醇中的有关物质

研究建立了测定高级脂肪醇中有关物质的方法。采用气相色谱法，色谱柱为DB-225型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，设置程序升温，使用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。研究考察的十六烷、十八烷、十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇、油醇、次亚麻醇、二十醇10种组分具有较好的分离度，质量浓度在0.5～100μg·ml^-1范围内线性关系良好，灵敏度高，精密度与溶液稳定性RSD均小于2.0%，各组分回收率为96.56%～101.76%。该方法快速准确，可有效分离与测定高级脂肪醇中常见的10种有关物质。对市售的药用辅料产品进行了考察，结果表明，24批样品中均不含油醇，已知单杂均低于1.0%，未知杂质总量不超过1.0%；杂质总量不超过2.0%。     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中7种驱避剂

[目的]建立一种气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、避蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮共7种驱避剂的分析方法。[方法]采用TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中7种驱避剂的含量。[结果]7种驱避剂在质量浓度1~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9853~0.9998,方法检出限为0.1×10~(-3)~1.5×10~(-3)mg/L,定量限为0.4×10~(-3)~2.6×10~(-2)mg/L,相对标准偏差为1.3%~3.0%,平均回收率为104.2%~109.3%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中7种驱避剂含量。     

气相色谱-质谱联用法测定竹木制食品相关产品中邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯、百菌清、克菌丹的残留量

建立气相色谱-质谱联用法同时测定竹木制食品相关产品中邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯、百菌清、克菌丹等防腐抑霉剂的方法。样品粉碎后用正己烷提取,旋涡混匀、超声提取,经DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱分离,质谱检测,外标法定量。此方法条件下,50～1000μg/L浓度范围内,分离度好,方法线性相关系数大于0.999,平均回收率在83.5%～108.4%之间,精密度在2.19%～6.87%之间。结果表明,本方法操作简单快速、分离度好、重现性好、精密度高,适合竹木制品中多种防腐剂测定。     

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术（GC-MS）测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃（PAHs）及其迁移的方法，采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）对16种PAHs进行分离，离子监测模式（SIM）下进行检测。结果表明：16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997），提取实验回收率在80.28%～117.09%范围内，相对标准偏差（RSD）在1.44%～5.81%之间；迁移实验回收率在82.63%～116.73%，相对标准偏差（RSD）在1.38%～3.80%之间。提取实验检出限为0.005～0.050μg/g，迁移实验检出限为0.001～0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏，适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。     

乙交酯-己内酯共聚物中单体残留量的测定

建立气相色谱质谱联用法定性定量分析乙交酯-己内酯共聚物中单体残留的方法。以二氯甲烷溶剂,超声萃取样品。采用DB1701毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm)为分离柱。进样口温度为180℃;采用程序升温,起始温度为50℃,以10℃/min升至190℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和己内酯得到良好的分离。两个单体线性范围为0.5~20μg/mL,线性相关系数为乙交酯0.9996和己内酯0.9983,检出限为乙交酯2.07μg/mL和己内酯1.29μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.6%~0.7%(n=6),加标浓度为5.0μg/mL时,回收率在95.6%~97.8%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,适用于乙交酯-己内酯共聚物残留单体的检测方法。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

面粉中七氯农药检测方法的探讨

建立了面粉中七氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。面粉经过中性氧化铝净化,进入配有Rtx-5(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。该方法能够去除面粉基质干扰,并在0.005~1.00μg/m L具有良好的线性。七氯测定方法检出限0.0052 mg/kg,加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为0.88%。该方法操作简单、高效,且精密度好、灵敏度高,可以满足农残检测的需要。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。