快速测定磷石膏中的磷

磷石膏是湿法生产磷酸的副产品,目前我国许多厂家用磷石膏替代天然石膏来生产水泥。水泥中磷的含量偏高会使凝结时间拖长,强度下降,因此,控制好水泥中磷的含量是非常重要的。当前,测定磷较多应用磷钼酸铵法,但该法的缺点是只适于5％以下的硫,对于磷含量低而高硫量的磷石膏来说,硫严重干扰磷的测定。 为此,本文研究了用硝酸钡作沉淀剂分离试样中的硫,以适应低含量磷的测定;多余的钡盐不影响磷的测定,且能满足磷石膏中磷含量的测定。     

磷含量测定方法的改进及误差分析

我厂循环水使用磷系水质稳定剂,循环水中磷含量的测定是日常监测项目,根据总磷、正磷、无机磷含量可掌握循环水中药剂浓度及药剂分解情况。循环水系统开车时,用聚磷酸盐对换热器进行预膜处理,也要分析预膜液中的磷含量。在进厂的水处理药剂中,磷含量的测定是检测药剂...     

流动进样、紫外分解磷含量测定仪的研制

本文研制了一种新型的磷含量测定仪。以紫外分解有机磷、稀酸加热分解聚磷,水样中不同形式磷含量直接测定,互不干扰。单色器简便、高效、稳定。以蠕动泵流动进样,在流动比色皿测定,可输出连续信号。测定结果表明:6个水样24个磷含量,在1.5小时内测定完毕,相对误差小于5.3％,相对偏差小于2.0％。仪器既可用于水样各种磷含量的测定,又可用于磷抑制剂的在线监控系统。     

肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

范围 本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法。本标准适用于肥料中氮、磷、钾含量的测定。     

磷石膏中有效磷的测定方法比较

分别用EDTA、中性柠檬酸铵两种萃取剂萃取并测定磷石膏中有效磷含量,通过比较,选择能够完全萃取磷石膏中有效磷的萃取剂——中性柠檬酸铵,用于磷石膏中有效磷的分析测定。     

循环冷却水中磷酸盐及其总磷的快速测定

本文用磷钼蓝比色法测定工业循环冷却水中的磷含量，并对测定条件进行了优选。该方法操作简便，准确可靠，适用于一般的磷系水处理循环水中磷的测定。     

应用磷钼蓝比色法快速测定磷铜合金中磷含量的研究

根据国标使用钼蓝比色法测定总磷浓度的基本原理,探索了磷钼蓝比色法在快速测定磷铜合金中磷含量过程中的具体应用。摸索了具体的测试分析实验方法和步骤,得到了磷标准溶液浓度-吸光值对照数据表并绘制了工作曲线图,给出了样品测试与浓度计算的公式及结果评价要求,并分析总结了应用磷钼蓝比色法快速测定磷铜合金中磷含量研究的注意事项和相关经验结论。     

磷钒钼黄比色法快速测定复合肥料中聚合态磷

建立磷钒钼黄比色法测定复合肥料中聚合态磷含量的方法。在pH 12.0～12.5的条件下,用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液提取肥料中有效磷(煮沸15 min);采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷,钼黄比色分光光度法测定正磷酸盐含量,计算得到聚合态磷的含量。实验结果表明,该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等特点。     

工业黄磷中磷及微量杂质含量的测定

黄磷产品中除了主含量磷以外,还含有其他杂质,如:有机杂质、砷、铅、硫等。为了解决目前工业黄磷国家标准中磷含量的测定方法中的有机物的干扰问题,通过探索,可以采用磷钼酸喹啉重量法测定黄磷中的磷含量。该方法是利用混合酸来溶解黄磷样品,通过进一步的水解,使黄磷样品中的磷完全转化成正磷酸,根据分析测定后得到的磷钼酸喹啉的质量求出单质磷的含量。由所获得的分析数据来看,该方法的可靠程度较高,可以应用于黄磷中磷含量的测定。利用附加的分析方法,还可以同时解决黄磷样品中其他微量杂质的分析检测工作。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥料中有效磷含量的研究

研究开发了采用20 g/L柠檬酸溶液超声提取、电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥料中有效磷含量的新方法,通过条件试验、平行性试验和国内5家实验室参加的实验室间比对试验,验证了新方法的可操作性、适用性和精密度。采用t检验法研究了新方法与国家标准《复混肥料中有效磷含量的测定》(GB/T8573—2010)对有效磷测定结果的差异,结果表明2种方法的测定平均值没有显著性差异。新方法具有便捷、快速、精密度好、准确度高等优点,在修订的国家标准《复混肥料中有效磷含量的测定》(GB/T 8573—2017)中,已被列入作为复混肥料中有效磷含量测定的方法之一。     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

Synthesis,Crystal Structure,and Thermal Behavior of 3‐(4‐Aminofurazan‐3‐yl)‐4‐(4‐nitrofurazan‐3‐yl)furazan (ANTF)

The energetic material 3‐(4‐aminofurazan‐3‐yl)‐4‐(4‐nitrofurazan‐3‐yl)furazan (ANTF) with low melting‐point was synthesized by means of an improved oxidation reaction from 3,4‐bis(4′‐aminofurazano‐3′‐yl)furazan. The structure of ANTF was confirmed by ¹³C NMR spectroscopy, mass spectrometry, and the crystal structure was determined by X‐ray diffraction. ANTF crystallized in monoclinic system P2₁/c, with a crystal density of 1.785 g cm⁻³ and crystal parameters a=6.6226(9) Å, b=26.294(2) Å, c=6.5394(8) Å, β=119.545(17)°, V=0.9907(2) nm³, Z=4, μ=0.157 mm⁻¹, F(000)=536. The thermal stability and non‐isothermal kinetics of ANTF were studied by differential scanning calorimetry (DSC) with heating rates of 2.5, 5, 10, and 20 K min⁻¹. The apparent activation energy (E_a) of ANTF calculated by Kissinger's equation and Ozawa's equation were 115.9 kJ mol⁻¹ and 112.6 kJ mol⁻¹, respectively, with the pre‐exponential factor lnA=21.7 s⁻¹. ANTF is a potential candidate for the melt‐cast explosive with good thermal stability and detonation performance.     

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的研究进展

Li3V2(PO4)3因具有优异的电化学性能,成为目前倍受关注的锂离子电池正极材料。介绍了单斜结构磷酸钒锂[α-Li3V2(PO4)3]的结构及充放电机理,概述了几种主要的制备Li3V2(PO4)3方法,包括了固相法、溶胶-凝胶法、微波法。同时阐述了几种主要方法用来对Li3V2(PO4)3电化学性能进行改性研究,对该材料的发展前景进行了展望。     

激光烧结快速合成Ce2（WO4）3材料

激光烧结快速合成技术制备钨酸盐材料，可克服已有的固相合成法和湿化学法等合成方法中存在的工艺复杂、反应时间长、产物反应不充分等缺点，为此类材料的工业化生产奠定实验基础。首次应用激光烧结技术制备出Ce2（WO4）3材料。经各种分析表明，制备的样品是单一的Ce2（WO4）3，样品纯度较高。     

6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

微波辐射合成4(3H)-喹唑酮

以邻氨基苯甲酸和甲酰胺为原料,在无溶剂条件下采用微波辐射法合成4(3H) 喹唑酮。实验结果表明:n(甲酰胺)/n(邻氨基苯甲酸)=10,反应物加热预混合,甲酰胺分批加料,微波辐射强度为180W,微波辐射时间为6～8min时,邻氨基苯甲酸的转化率可达96%以上,4(3H) 喹唑酮的收率在94%以上,反应速率比常规加热条件下提高45倍。     

1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪是其重要的药物中间体,作为新-代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N’-芳基化反应,得到1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪。