高效液相色谱法检测中成药中非法添加的布洛芬

建立了高效液相色谱法快速检测中成药中非法添加的布洛芬的方法。以乙醇为萃取溶剂,采用超声溶剂萃取法进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液(0.1%乙酸,60/40,V/V),用冰醋酸调节pH=6,在检测波长263nm、流速0.5mL·min~(-1)条件下进行检测。此方法下,含有布洛芬的样品制剂在10 min内快速出峰,且不同浓度的标准品中,布洛芬在1～200μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2≥0.9988,最低检出限为2.9μg·L~(-1),最低定量限为4.1μg·L~(-1)。不同浓度水平的布洛芬,平均回收率为84.8%～92.4%,变异系数≤13.6%。检测了网购的3种中成药,检出了2批非法添加的阳性样品。本方法可简便地对中成药中的布洛芬进行有效提取并快速分离,可作为中成药中违禁添加布洛芬的有效检测方法。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

目的测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量。方法利用HPLC法,采用Diamonsil(钻石) C_(18)(150mm×4. 6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇一乙腈一0. 1%磷酸溶液(10:10:89),流速:1. 0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:317nm。结果阿魏酸在0. 13～1. 04μg. mL~(-1)之间线性良好。养血当归软胶囊中阿魏酸的平均回收率为100. 4%,RSD为1. 08%。结论 HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量,方法简便,样品处理方便易行,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

湿法共混纺丝载药纤维中药物含量的测定

建立了湿法纺丝制备载药纤维中布洛芬含量的反相高效液相色谱检测方法。色谱柱为Kromasil 100A C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比80∶19∶1)混合溶液,流速为0.8 mL/min,进样量为5μL,检测波长为264 nm,柱温为室温。结果表明:布洛芬在5~200μg/mL范围内时,色谱峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数0.9993。该方法简单、快捷、准确可行。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

接骨胶囊质量标准研究

建立接骨胶囊的质量分析方法。方法:采用薄层色谱法对接骨胶囊中红花和栀子进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中柚皮苷的含量,使用Agilent C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸(33∶67),检测波长283 nm。结果:在薄层色谱中能检出红花和栀子;含量测定中柚皮苷在0.09280～0.4640μg范围内线性良好,r=0.999,平均回收率为98.34%。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于接骨胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

HPLC法测定苍耳子鼻炎胶囊中绿原酸的含量

目的测定苍耳子鼻炎胶囊中绿原酸的含量。方法利用HPLC法,采用Diamonsil(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87),流速:1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:327nm。结果绿原酸在0.031~0.31μg之间线性良好。苍耳子鼻炎胶囊中绿原酸的的平均回收率为99.77%,RSD为1.26%。结论HPLC法测定苍耳子鼻炎胶囊中绿原酸的含量,方法简便,样品处理方便易行,可作为苍耳子鼻炎胶囊的质量控制方法。     

金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法学研究

建立高效液相色谱分析金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法。采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温:室温。苯甲酸钠在24.4~122.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,苯甲酸钠的平均回收率为102.20%,RSD为0.49%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于金银花露中苯甲酸钠含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_6的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01%庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈(85∶15),柱温为35℃;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为291 nm。结果:维生素B_6在0.0002～0.3 mg·mL~(-1)(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求,维生素B_6的平均加样回收率为99.2%,RSD为0.75%(n=9)。结论:该方法简便、准确,结果稳定,可为二维三七桂利嗪胶囊质量评价提供依据。     

HPLC-ELSD法测定新霉素氟轻松乳膏中新霉素的含量

建立新霉素氟轻松乳膏中新霉素的含量测定方法.采纳HPLC-ELSD法,色谱柱型号为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 mol·L-1三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;流动相速度为0.8 mL·min-1,加热管温度为105℃,柱温为25℃.新霉素在...     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

北细辛不同药用部位黄樟醚含量测定

目的测定北细辛不同部位黄樟醚含量方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,流速1.0mL·min-1,检测波长287 nm,柱温35℃。结果黄樟醚进样量在5～500μg·mL-1内线性关系良好(r=0.99970)。平均回收率为99.58%,RSD值为1.304%。结论该方法简便、可行,重现性好,为细辛不同药用部位质量控制提供参考。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5~152.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量

为了建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定方法,采用反相离子对色谱测定方法,以Dikma Diamonsil C_8为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量100μL。检测结果表明:依地酸钙钠浓度在0.00504~2.016μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%。该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定。     

美白化妆品中维生素C含量的测定

本文采用反相高效液相色谱法测定美白化妆品中维生素C的含量.测定的具体方法和条件为:使用ODS-C18柱(200×4.6mm·id,5μm)作为色谱柱,使用甲醇与水混合溶液为流动相(体积比为20:80),流动相中添加醋酸与醋酸钠用来稳定溶液pH值,流动相流速为1.0mL·min-1,检测器检测波长为254nm.实验结果:回收率在98.9%～102.8%之间,相对标准偏差为1.08%,可以看出该方法测定结果稳定,重现性好.     

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。