氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

利用氧弹燃烧法对艾草中的叶、根、茎样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L Na HCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:艾草的叶、根、茎样品中均未检测出F-;同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为艾草中的叶、根、茎中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发艾草,研制艾草精油提供了参考。     

氧弹燃烧——离子色谱法测辣条中氯、亚硝酸根、硝酸根的含量

利用氧弹燃烧法对辣条进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中C1-、NO2-、NO3-、SO4-等阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO30.8m mol/L Na HCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:辣条中含有大量的Cl-,同时也发现了NO2-和NO3-的存在。且在所有样品中均未检验出F-的存在。从表中可以看出,无论售价和品牌高低与否,同时都含有这些元素。本篇论文为食品安全的监控提供一定帮助。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法测定炸药FOX7中3种阴离子

建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明：测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率（n=6）分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一,其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法,分别以5和20 mmol/L NaOH为流动相,Ionpac AS 11-HC阴离子通用分析柱进行分离,电导检测器检测,可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl-、SO2-4和NO-3的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5~100μg/L之间,3种阴离子的最低检出浓度分别为2(Cl-)、5(SO2-4)和5μg/L(NO-3),方法的回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.5%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集,可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。     

离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl^-、SO_4-、SO_4^(2-)、NO_3(2-)、NO_3^-、PO_4-、PO_4^(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard^Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On GuardⅡ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard^ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPacⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac^AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46⁰.61 mg/kg,加标回收率89.90%0.61 mg/kg,加标回收率89.90%¹07.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%⁰.34%。     

高压离子色谱法对火腿肠中亚硝酸盐的检测

为建立高压离子色谱法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的方法,将样品经过超声和水浴提取后,经过C18小柱、Ag柱、Na柱和0.22μm过滤柱的净化,以氢氧化钾KOH为淋洗液,经Dionex IonPac AS11-HC-4μm(4×250 mm)阴离子柱分离,采用Dionex ADRS 600(4 mm)阴离子抑制器,电导检测器进行检测,标准曲线法定量。结果表明亚硝酸根离子在0.02～0.20mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,样品中亚硝酸盐的加标回收率96.6%,相对标准偏差3.18%。结果表明,本方法科学、可靠,且因为采用了高压离子色谱仪,检验过程更加的高效和快速。     

离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种阴离子

利用新型离子色谱柱AS23柱对水中5种消毒副产物:二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、亚氯酸盐(C102)、溴酸盐(BrO3)、氯酸盐(ClO3)和6种常见阴离子:F-、CI-.NO-2;、Br-、NO-3、SO2-4进行检测,通过实验研究,测试方法对饮用水中11种被测物的最低检测限为0.42～15.55ug/L.加标回收率为89.30%～115.12%,适合于同时检测饮用水中消毒副产物和常见阴离子.     

离子色谱法、电位滴定法和直接滴定法对循环水中氯离子的测定对比及应用

对常用于C1-检测的方法——离子色谱法、电位滴定法和直接滴定法进行分析比较,发现离子色谱法的结果较好,相对误差和相对标准偏差分别为-1.83％和0.05％,加标回收率为105.1％～109.8％.将该方法应用到循环水中的5种阴离子Cl^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2-的分析中,加标回收率分别为107.2％、102.0％、97.7％、97.0％和100.3％,完全满足工业分析的需求.     

亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定

研究亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量。绿原酸采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88)洗脱,检测波长为327 nm;总黄酮采用比色法进行测定,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂进行测定,检测波长为510 nm。结果表明:亳菊不同部位绿原酸的含量分别是根(0.39%)、茎(0.42%)、叶(0.72%)、花(0.54%);总黄酮的含量分别是根(10.30%)、茎(9.24%)、叶(35.69%)、花(18.08%)。亳菊叶中绿原酸及总黄酮的含量最高。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

HPLC法检测甘草中甘草次酸的含量简

建立甘草次酸的检测方法,观察不同提取方法对甘草次酸含量的影响.以新疆甘草为原料药,采用水提-超声、醇提-超声的方法获得甘草提取物,利用RP-HPLC技术以甲醇：2.0％醋酸水溶液（86∶14）为流动相,在C18（4.6×125mm）、室温、检测波长254nm、流速0.8mL·min-1条件下,分离、检测提取物中甘草次酸的含量.结果在上述分离条件下,甘草次酸获得了较好的分离效果.同时,研究发现不同的提取方法显著地影响了提取物中甘草次酸的含量.结论：合适的提取方法有助于提高甘草提取物中有效成分的含量.     

离子色谱法测定喹啉酸中的氯离子

本文建立了离子色谱-抑制电导法检测喹啉酸中的氯离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件为:以1.8 mm Na2CO3和1.7 mm NaHCO3的淋洗液,柱温45℃,流速1.5 mL·min-1.在此条件下,Cl-色谱峰型对称.所测Cl-的检出限(S/N=3)分别为0.005 mg· L-1....     

重整生成油C_8馏分中芳烯烃的分析

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(CGC/MS)分析了重整生成油C8馏分中的芳烯烃。实验使用HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.50μm)和ATTM-WAX毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.30μm),根据烃类化合物在这两种色谱柱上的保留规律,用CGC/MS联用技术和UOP方法744-06以及标准样品相结合的方法对重整生成油C8馏分中的芳烯烃进行了定性定量分析,从12O多种组分中鉴定出18种烯烃,对其中的15种烯烃组分进行了定量分析,对其它3种烯烃组分进行了半定量分析。本法操作简单、重复性好,适用于重整生成油C8馏分和二甲苯塔塔顶液的烯烃检测,也可用于芳烃厂同类产品质量控制分析。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm（250 mm×4.6 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.04％磷酸（23：77）;检测波长为324 nm;流速为1 mL/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱凝胶色谱法测试高分子化合物的研究

采用了高效液相色谱仪与高效凝胶色谱柱,建立了高效液相凝胶色谱分析平台。利用其不同分子量分子在凝胶色谱中表现有不同的保留时间,使用了5种高分子单分散性标准品,根据其保留时间与分子尺寸关系,建立3次拟合校正曲线,快速、高效地获得高分子化合物数均分子量、重均分子量等多种平均分子量,指导了高分子合成方向,为高分子特性研究提供了重要手段。使用了Shodex GPC K-804L8.0 mm×300 mm(A008096)刚性凝胶柱,流动相:氯仿;示差折光检测器,异丙醇稳定性测试,RSD=0.02%,3次拟合曲线,相关系数R=0.99998%,方法稳定可靠。     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。