制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

制备型高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中的黄酮苷类化合物

采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到.     

高速逆流色谱在分离纯化中草药黄酮类成分中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.     

高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

高速逆流色谱对大黄有效成分的制备性分离研究

利用高速逆流色谱对传统中药大黄中的蒽醌类活性成分进行了制备性分离研究。两相溶剂分离系统采用了氯仿∶甲醇∶水 =4∶ 3.8∶ 2 ,并对制备物进行了薄层色谱分析 ,检验了其中的大黄素 ,证实了其中的蒽醌类成分 ,说明了该方法的有效性和实用性     

高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用

[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90％.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.     

高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。     

高速逆流色谱分离纯化中药化学成分的研究

高速逆流色谱属于一种新型分析分离技术,其主要是基于溶质差异化在两种不相溶溶液间进行差异化系数分配得以分离效果.在中药化学成分分离纯化中应用高速逆流色谱有很多优势,发展至今其已经成为一项中药化学成分分析分离的重要技术.     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

微波萃取广山楂叶中黄酮类化合物的工艺研究

采用正交试验法,优选广山楂叶中黄酮类化合物的最佳微波萃取工艺。用分光光度法进行测定,以总黄酮的得率作为考查指标,对影响黄酮类化合物提取工艺的因素进行了研究。实验设计的3因素中对结果影响最显著的因素为微波辐射时间。广山楂叶的最佳提取工艺为:1 g 广山楂叶粉末,50% 的乙醇 40 mL,功率 240 W 的微波辐射 4 min(辐射前浸泡 10 min,采用间歇式辐射方式),最佳条件下总黄酮得率为 12.04%。