二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钼的研究

在０．１０ｍｏｌ／ｌ及０．０８ｍｏｌ／ｌ硫磷酸介质中，钼（Ⅵ）与二溴羟基苯基荧光酮（简称ＤＢＨＰＦ）及溴化十六烷基三甲铵（简称ＣＴＭＡＢ）形成桔红色三元配合物。在抗坯血酸及氟化铵存在下，可不经分离直接测定普通钢及低合金中０．０１０￣０．１０％钼。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

铜电解液中硫脲的测定

研究了以Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺为体系，运用单扫描示波极谱法测定铜电解液中的硫脲。硫脲在Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺体系中，在单扫描示波极谱上具有灵敏的阴极导数波。二阶导数波高与硫脲浓度在３×１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．５×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ时有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９，检测限可达５×１０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定微量锆

本文研究了锆与新试剂对甲基二溴偶氮胂（ＤＢＭＡ）的显色反应。在０,８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,锆与该试剂形成蓝色配合物,它的最大吸收波长为６３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．２×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,锆浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ时服从比尔定律。方法用于测定铝、镁、铜等合金中的锆,获得满意结果。     

新稀土显色剂偶氮溴膦─DBSN光度性能的研究及其应用

研究了新显色剂偶氮溴膦─ＤＢＳＮ（ＢＰＡ─ＤＢＳＮ）与稀土元素的显色反应。它能在强酸性介质中形成稳定的稀土络合物。显色酸度范围宽,铈、钇络合物的表观摩尔吸光系数分别为１３．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１及１２．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。比尔定律范围分别为０～５５μｇ／２５ｍｌ及０～３５μｇ／２５ｍｌ。大多数常见金属离子的允许量可达毫克级以上。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ,）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ,在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内,具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于烟道灰中的微量锗的测定,结果满意。     

巯基棉吸附分离－DBC偶氮胂光度法测定钢铁中痕量铋

本文提出了在０．１５ｍｏ１／ＬＣ１介质中用巯基锦吸附分离钢铁中痕量铋,用３。０ｍｏｌ／３。０ｍｏ１／ＬＨＣ１洗脱,在０．６ｍｏ１／ＬＨＣ１Ｏ４介质中Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＣ－偶氮胂形成蓝色络合物,络合比为１：２,Ｂｉ量在０～２０μ／２５ｍ１比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．８４×１０￣４。方法适用于不含高钨、高铌的各类钢中痕量铋的测定,检测限可以达到０．００００％。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满