挥发性有机物常用的监测方法

挥发性有机化合物(VOCs)不仅本身具有较强毒性,还是影响我国区域大气复合污染的重要前体物和参与物.因此,有效监测并控制VOCs对改善我国大气环境质量具有重要意义.本文主要介绍目前VOCs的常用检测仪器的分类、检测原理及检测流程等.     

固定污染源挥发性有机物VOCs在线监测系统关键技术研发

本文介绍了 GXH-9023型固定污染源挥发性有机物VOCs在线监测系统测量原理、配置构成、参数,系统采用高温取样、预处理技术、色谱分离等关键技术.现场测试结果表明,基于GC-FID原理的固定污染源挥发性有机在线监测系统,具有测量精度高、稳定性好、通用性强的特点,GXH-9023满足固定污染源排放挥发性有机物的在线监测...     

新型挥发性有机物吸附浓缩在线监测系统的研制

采用独特的双级深冷浓缩富集技术,研制了一种新型大气挥发性有机物（VOCs）吸附浓缩在线监测系统。通过对VOCs的深冷捕集和聚焦,并结合气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）技术,该系统可对C₂~C₁₂烃类、含氧有机物及卤代烃、有机硫化物等在内的100多种VOCs进行在线分析。通过测试PAMS和TO15混合标样（共计108种组分）,95%化合物的定量标准曲线的线性相关系数R大于0.99,91%化合物的相对标准偏差（RSD）小于5%,对苯的检测限可达1×10^-12 mol/mol。该方法能够满足大气中挥发性有机物的在线监测需求。     

几种水体挥发性有机物分析设备浅析

介绍了目前国内环境监测领域监测分析水体挥发性有机物（volatile organic compounds ,VOCs）的设备,以离线台式气相色谱-质谱仪（A）,便携式气相色谱-质谱仪（B）,以及水质在线气相色谱仪（C ）为例,对各类仪器在水体VOCs监测中的优势和特点进行了概括,并概述和评价了实验室、应急和自动在线监测前处理设备和质量控制的特点。     

环境空气非甲烷总烃连续监测系统研制与应用

研究了一种环境空气非甲烷总烃连续监测系统,采用在线低温冷阱富集、高温气化、FID检测技术直接获取非甲烷总烃浓度方案,分析了采集富集系统、板卡控制系统、流量控制系统、检测系统、数据处理系统的设计方案;评估了系统的分析周期、检出限、重复性、线性误差、响应因子、湿度影响、进样流量变化影响、长时间漂移等指标。各项性能指标优于国家标准要求,产品稳定可靠,可用于环境空气非甲烷总烃的直接测定。     

车内挥发性有机物测定过程中的影响因素分析

主要对乘用车内挥发性有机物的采样和测定过程进行分析,讨论吸附管的活化处理、标液的配制、标液及样品的保存、采样环境温湿度、采样流量、载气纯度、色谱仪条件等对挥发性有机物检测结果的影响,以及避免此影响的措施。研究结果可为今后的实验提供理论指导。     

在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10^-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。     

便携式飞行时间质谱仪的研制及其在石化污水系统挥发性有机物监测中的应用

近年来,国内的大气污染问题越来越严重,挥发性有机物(VOCs)的排放是其中一个重要原因。VOCs是臭氧和气溶胶的前驱物之一,在大气化学反应过程中扮演着极其重要的角色。本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOF MS),建立了一种新的VOCs稀释采样方法,并将其应用于石化行业污水处理系统VOCs的采样与分析。结果表明:隔油系统的3个池子基本没有测到高浓度的挥发性有机物,其中溶气气浮甲苯物质的质量浓度最高,为50.41 mg/L,其余组分的质量浓度大多数在0.1～1.0 mg/L之间;1#加氢和2#加氢隔油池有着类似的组分浓度,以1#加氢隔油池为例,二甲苯物质的质量浓度为10.60 mg/L,乙苯为52.33 mg/L,苯为59.80 mg/L;由于罐区隔油池没有加盖,处于露天状态,挥发性有机物气体容易向大气中扩散,并没有检测出较高浓度组分。可以看出,新式采样方法可有效地稀释定量样品,操作简便,减少了样品因闪蒸过程造成的VOCs损失,检出物质更丰富;同时,使用自行研制的TOF MS仪器能够快速检测不同装置污水处理系统的VOCs种类,将该仪器用于实际样品...     

PID可挥发性有机物检测仪维护工作的研究

本文主要介绍了PID可挥发性有机物检测仪的工作原理并说明了其衍生产品在化工企业中的应用,分别阐述两种检测仪在装置中使用的情况,着重说明厂区内应用广泛的泵吸式检测仪工作原理、结构,并就如何延长其使用寿命及降低维护成本进行详细的探讨。     

快速GC-SPI-TOF MS走航监测大气中挥发性有机物

挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O3和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一.本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon ionization,SP...     

光致二溴甲烷离子化学电离质谱分析VOCs

以真空紫外（VUV）灯作为电离源的单光子电离质谱（SPI-MS）分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物（VOCs）的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二溴甲烷正离子化学电离源,并将该电离源与飞行时间质谱（TOF MS）联用进行VOCs分析。该电离源以体积分数1000 μL/L的二溴甲烷为试剂气体,利用VUV光电离产生稳定且充足的二溴甲烷正离子,二溴甲烷正离子与样品分子通过电荷转移发生化学电离,大大提高了样品的电离效率。与SPI源相比,该电离源不仅对电离能在10.0 eV附近的VOCs信号强度提升100倍以上（如对2-丙醇、乙酸乙酯和3-氯丙烯分别提高了103、118和126倍）,而且保持着与SPI一致的软电离特性。该电离源10 s内对复杂样品EPA TO-14、TO-15/17校准标气中的42种化合物的最低检测限达到0.06 μg/m³,并且因其具有较好的稳定性,在VOCs的实时在线监测方面有着广泛的应用。     

基于膜进样的紫外光电离飞行时间质谱仪研制及其在工作场所苯系物检测中的应用

近年来,挥发性有机物（VOCs）快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为进样界面,既保证了仪器的真空,又起到富集VOCs并降低检出限的作用。电离源使用发射10.6 eV光子的氪灯作为光源,可电离低于10.6 eV电离能的VOCs,并产生分子离子峰,这一特性便于谱图识别与高通量分析。飞行时间质量分析器采用小型化设计,总长度小于360 mm。结果表明,该仪器在m/z 170处全高半峰宽（FWHM）分辨率为2 000,苯、甲苯、对二甲苯的检出限在5×10^-10~3×10^-9 mol/mol之间。将该仪器用于工作场所中苯系物成分分析,取得了良好的靶向分析结果。     

城市环境地下水调查样品中挥发性有机物测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用,内标法定量,测定城市环境地下水调查样品中六氯丁二烯、六氯乙烷、五氯乙烷、环氧氯丙烷等34种挥发性有机物的分析方法。方法检出限为0.01~0.09 μg/L,基体加标回收率为97.0%~107%,精密度(RSD,n=7)为1.04%~7.6%。对实际水样进行测定表明,该方法准确、灵敏、可靠,可以满足地下水调查样品批量、痕量挥发性有机物分析要求。     

密闭环境中挥发性有机化合物GC/MS分析的质量保证

参考 EPA TO- 1 4方法 ,以稍加改装热解析装置 Tekmar60 0 0作为进样系统 ,对密闭环境中挥发性有机化合物 ( VOCs)的 GC/MS分析方法进行外标定量研究。     

便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物（VOCs）是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10^-4,对苯系物的检测限可达μg/m³级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25 kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。     

水质有机污染物GC/MS分析专家系统测定地表水中55种挥发性有机物

使用水质有机污染物GC/MS分析专家系统,按照吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速检测地表水中的5 5种挥发性有机物。结果表明,＂水质有机污染物GC/MS分析专家系统＂快速的实现了55种挥发性有机物的定性定量,其校正曲线相关系数在0.9904-0.9 999之间,样品加标回收率在78.1 9%-128.46%之间,方法检出限在0.03μg/L-1.20μg/L之间,相对标准偏差为2.15%-11.38%。专家系统在水中挥发性有机物检测中具有快速、智能、专用的优势。     

中药柴胡挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛类物质的含量最大,占总挥发性物质的25%～44%;萜类化合物占8.1%～17.3%;萜类衍生物占10.3%～37.0%。分析结果的相对标准偏差(RSD)在1.20%～7.02%。本法可用于柴胡挥发性化学成分的分析。