相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

采用油酸、二乙烯三胺为原料,氯化苄为季铵化试剂合成水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。探究了合成产品的较佳工艺条件。采用红外光谱对合成产物进行表征;通过静态挂片失重法测定了产品的缓蚀性能;实验结果表明产品最佳合成工艺条件:油酸56.49 g (0.2 mol)、二乙烯三胺24.76 g (0.24mol)、二甲苯75 mL。酰胺化反应温度160℃,反应时间6 h;环化反应温度控制在220℃,环化反应时间4 h;咪唑啉中间体与氯化苄摩尔比为1∶1.5,季铵化反应温度70℃,反应时间为3 h。产物水溶性良好,在酸性腐蚀介质中,当缓蚀剂的添加量为15 mg·L~(-1)时,对Q235钢的缓蚀率达到89.57%。     

三相转移催化合成1,2-乙二硫醇

制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响,建立了适宜的反应条件:以0.1mol1,2-二溴乙烷计,n(二溴乙烷)︰n(硫氢化钠)=1︰2.2、PS接枝三乙胺季铵盐0.7g、甲苯8.6mL、70%硫氢化钠浓度10mol/L、采用4mol/L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH≈12、反应温度75℃、反应时间5.5h。在此条件下1,2-二溴乙烷转化率99%以上,1,2-乙二硫醇的收率50%～55%。催化剂可循环使用5次。     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

聚甲基丙烯酸甲酯/竹纤维复合材料的制备研究

以高锰酸钾(KMnO_4)为引发剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,竹纤维进行接枝共聚反应。讨论接枝率与高锰酸钾溶液浓度、预处理温度、预处理时间、硫酸浓度、甲基丙烯酸甲酯浓度、接枝反应温度以及接枝反应时间的关系。结果表明:在实验条件为高锰酸钾浓度0.03 mol/L,预处理时间1 h,预处理温度70℃,硫酸浓度5 mmol/L,甲基丙烯酸甲酯体积含量6%,接枝反应温度70℃,接枝反应时间2.5 h时,竹纤维的接枝率可达142.93%,用接枝竹纤维与MMA可制备复合板材。     

丙烯酰氧基螺噁嗪接枝羧甲基甲壳素反应条件的研究

采用接枝共聚法合成了一种具有螺噁嗪侧基的羧甲基甲壳素水溶性衍生物。讨论了反应温度、反应时间、引发剂用量、溶剂用量、单体用量对丙烯酰氧基螺噁嗪接枝羧甲基甲壳素反应的影响。接枝效率最高时反应条件为:羧甲基甲壳素0.4 g,溶剂水50.0 mL,引发剂0.35 mmol,单体3.0 mmol,反应温度70℃,反应时间4.0 h,接枝率为65.0%,接枝效率为25.2%。     

羧甲基甲壳素接枝丙烯酸丁酯共聚物的制备及水溶性

制备了羧甲基甲壳素接枝丙烯酸丁酯共聚物,讨论了反应温度、时间、引发剂用量、溶剂用量、单体用量对接枝反应的影响。最佳反应条件为:羧甲基甲壳素0.3g,溶剂水30mL,引发剂50mg,单体1.2g,反应温度60℃,反应时间3.5h。用红外光谱对接枝产物进行了表征,考察了不同接枝率的产物在10种常见溶剂中的溶解性,结果表明不同接枝率的接枝产物都有水溶性。     

工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n_(对甲基氯苄)∶n_(三甲胺)=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n_(KOH)∶n_(季铵盐)=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。     

环氧氯丙烷-二乙醇胺共聚物合成研究

以环氧氯丙烷和二乙醇胺为原料,采用水溶液聚合法合成了季铵盐型阳离子聚合物,考察了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与二乙醇胺的摩尔比、溶剂用量对产物特性粘数和阳离子度的影响.确定优化的反应条件为:反应温度60℃、反应时间6 h、环氧氯丙烷与二乙醇胺摩尔比1:1、溶剂用量30%.在此条件下所得季铵盐阳离子聚合物阳离子度为45.3%,特性粘数为2.64 dL·g-1;红外表征证明,聚合物结构中含有伯醇、仲醇以及季铵盐基团,在其最佳质量分数为3.0%时的防膨率为84.3%.     

异佛尔酮二异氰酸酯的三聚研究

研究了季铵盐等催化剂对异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚反应的催化效率,探讨了季铵盐用量、反应温度、反应时间等工艺参数的影响,结果表明,季铵盐具有较好的催化活性;当季铵盐催化剂质量分数为0.25%左右,反应温度为60℃,反应时间为2.0~2.5h时,异佛尔酮二异氰酸酯三聚反应工艺条件最佳,得到的产品色浅,三聚体含量高,并用红外光谱和凝胶渗透色谱对产物进行了表征。     

十聚钨酸季铵盐催化苯甲醇合成苯甲醛的研究

研究了以十聚钨酸季铵盐为催化剂、30%过氧化氢为氧源催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的反应,考察了不同催化剂的催化效果、反应温度、反应时间、十聚钨酸季铵盐的用量和过氧化氢的用量等对苯甲醇选择性催化氧化反应的影响。结果表明,以十聚钨酸季铵盐（[BunPy]4W10O32）为催化剂,在60℃,十聚钨酸季铵盐用量为0.08mmol,反应15h,30%过氧化氢用量为45mmol,苯甲醇的用量为30mmol时,苯甲醇的转化率为96.7%,苯甲醛的选择性达到91.5%。     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究

主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明：季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵（（C4H9）4NI）对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比（苯甲酸钠：氯化苄）为1：1．3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6％,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90％。     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

改进感光性能的水溶性季铵盐酚醛树脂的合成

用丙烯酰氯对新型水溶性丙烯酸酯季铵盐酚醛树脂的羟基进行了反应,羟基是由丙烯酸及叔胺盐与环氧酚醛树脂开环反应生成的.讨论了反应时间、反应温度、丙烯酰氯用量对羟基转化率的影响,并比较了丙烯酰化前后树脂在光交联时凝胶含量的变化.结果表明,最佳反应条件为：丙烯酰氯/羟基摩尔比为1.5,温度40～50 ℃,时间1～2 h.羟基转化率可达75%以上.产物在紫外光交联时凝胶含量比未反应前高1倍.     

黄腐酸阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以风化煤中提取的黄腐酸为原料,进行季铵化反应制备阳离子表面活性剂。研究了投料比、反应温度、反应时间等对产品性能的影响。结果表明:黄腐酸阳离子表面活性剂合成的最佳工艺条件为黄腐酸、环氧丙基三甲基氯化铵质量比为2∶1,温度为60℃,反应时间3 h;在此条件下,黄腐酸季铵盐1%水溶液的表面张力为45.129mN/m,溶解百分比为99.3%,发泡性能具有明显改善。     

磷钼杂多酸盐催化剂的制备及脱硫应用

采用十六烷基三甲基氯化铵、磷钼酸和乙醇为原料,制备磷钼杂多酸盐催化剂,然后对其脱硫性能进行考察.实验过程中考察了催化剂制备条件对催化剂催化脱硫性能的影响.从而确定了催化剂最佳制备条件:十六烷基三甲基氯化铵与磷钼酸的摩尔比为1:1;制备温度为60℃;反应时间为2h;干燥活化时间为10h.在上述的实验条件下,精制的磷钼杂多...     

高温酸化缓蚀剂CPA-10的合成及复配研究

多聚甲醛、环己酮、苯胺经醛酮胺缩合反应合成曼尼希碱,再与氯化苄反应,得季铵盐,添加炔醇、碘化钾进行复配,得高温酸化缓蚀剂CPA-10,最佳配方为:季铵盐∶炔醇∶碘化钾=39∶6∶5。当盐酸酸液浓度为15%,腐蚀时间为4 h,CPA-10加量为2.0%,在90℃时腐蚀速率为0.71 g/(m2.h),缓蚀效果最好。