壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成研究

叙述了ＮＰ系列产品之一－－壬在酚聚氧乙烯醚（ＥＯ＝４）硫酸钠的合成方法，采用正交实验设计研究，选择反应温度（Ａ）、瓜原料配比（Ｂ）、反应时间（Ｃ）作为考察因子，以有离子活性物含量和结合三氧化硫量作为评价指标，确定各因素对瓜在的影响大小，优选出最佳合成条件，此条件下产率达９５％，同时采用红外光谱仪进行最终产物分析，对结构加以鉴定。     

壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯合成条件的研究

在原有合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯方法的基础上,讨论了催化剂种类、原料配比及其他反应条件对反应的影响,确定了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯的最佳合成条件:催化剂为自制催化剂,原料摩尔比1.00:1.04,反应温度(94±2)℃,真空度15.5 kPa,反应时间3 h。     

壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

以羟乙基磺酸钠为磺化剂,烷烃为溶剂,共沸回流合成了壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NPSO)。通过单因素实验得到较佳的工艺条件为:采用一次性加入羟乙基磺酸钠粉末,n(羟乙基磺酸钠):n[壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)]=1:1.2,催化剂氢氧化钾用量为壬基酚聚氧乙烯醚醚质量的2%～4%,在80 mL正癸烷存在下共沸回流反应100min,收率(以羟乙基磺酸钠质量计)可达到60%。提纯后产物纯度达到99.56%,采用IR光谱鉴定了产物结构,并对其应用性能进行了测定,结果显示壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠具有较低的表面张力(29.20 mN/m)、优异的润湿性、发泡性、抗高温性和耐钙稳定性。     

壬基酚聚氧乙烯醚的荧光发射研究

研究了壬基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂（聚氧乙基数ｎ分别为５、７．５、１５和２０）稀水溶溶液的自身荧光发射光谱，在临界胶束浓度（ＣＭＣ）以下其荧光发射强度（Ｉｆ）与浓度（Ｃ）成正比，在较大的浓度范围其Ｉｆ－Ｃ曲线有一个明显的转折点即ＣＭＣ，ＣＭＣ与ｎ的关系为ｌｏｇ（ＣＭＣ）＝－４．３＋０．０１５ｎ（１８℃时）。这个性质可利用来进行该类表面活性剂的定量分析。与经典的滴体积（表面张力）法比较，自身荧光发     

孪连表面活性剂的分子结构研究新进展

介绍了近年来合成的各种特殊结构的孪连表面活性剂及其独特性质。认为高效、廉价、无污染的孪连表面活性剂是新型表面活性剂的主要发展方向。     

壬基酚合成工艺研究

介绍了壬烯和苯酚在活性白土催化剂存在下,经烷基化制备壬基酚的小试研究工作。结果表明,当苯酚和壬烯分子比为1.5～2.0,反应温度为104～108℃时,壬基酚的收率为71％～63％,苯酚和壬烯转化率分别为59％～47％和91％～97％。     

孪连表面活性剂的性质和三次采油中应用前景

综述了孪连表面活性的分子结构、分类、合成方法及独特的性质，即：高表面活性；低临界胶束浓度；很低的Krafft点，良好的水溶性；优良的润湿性；独特的流变特性；高的增溶能力；优异的协同效应；其他特性。认为这类新型表面活性剂在三次采油中有极大的潜在应用前景。图1表1参21。     

孪连阴离子表面活性剂的合成和性能

以低聚乙二醇环氧甘油醚及长链脂肪醇为原料,BF_3-乙醚为催化剂先合成中间体二元醇,再经氯磺酸磺化,氢氧化钠中和制备了新型系列孪连硫酸酯基阴离子表面活性剂。较佳反应条件为：n(低聚乙二醇环氧甘油醚)：n(一元醇)：n(BF_3-乙醚)=1：2．05：0．2,反应温度80℃,反应时间5h,产率为82%；当n(混合中间体)：n(氯磺酸)=1：2．5时,磺化率大于97%。产物经硅胶柱层析分离后为白色固体,Krafft点低于-5℃,发泡力随链长增加而增加,临界胶束浓度和表面张力明显低于单链同类型表面活性剂。     

壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚合成研究

介绍了NC-2催化剂,在130C、0.3MPa条件下合成出壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。此法操作方便、工艺简单、易于工业化。     

合成壬基酚的新催化工艺研究

研究了以强酸性阳离子交换树脂ＤＣ６０４、Ｃ１０４等作催化剂，采用二段式固定床反应器流程合成壬基酚的工艺。结果表明，以ＤＣ６０４、Ｃ１０４代替进口树脂用于催化合成壬基酚是完全可行的。其适宜的工艺条件为：常压，一段反应器进口温度８０～９０℃，二段为１１８～１２８℃，空速范围为０．５～７．５ｈ－１；在４００～１０００ｈ内，催化剂性能稳定。     

异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁基醚的研究

用异丁烯与乙二醇在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙二醇特丁基醚，探讨了原料配比、反应温度、液体空速对醚化反应的影响。试验表明，部分反应液返回及适当的原料配比有利于醚化反应在均相互溶体系中进行，并能有效控制反应温度及解决反应撤热问题。在反应温度４５—５０℃、液体空速为１．８—２．７ｈ－１的条件下，异丁烯的转化率、乙二醇特丁基醚的选择性、乙二醇特丁基醚的收率均达到了较高的水平     

乙二醇醚类的市场需求和生产技术进展

综述了国外乙二醇醚类的市场概况和生产技术,还介绍了我国乙二醇醚类的市场需求及生产技术新进展。     

Mg-Al-Fe复合氧化物上选择性催化合成乙二醇单乙醚

采用共沉淀法合成了一系列Mg-A1-Fe水滑石,并通过高温焙烧制得三元碱性复合金属氧化物(MMOs)催化剂,以乙醇和环氧乙烷(EO)为原料,在固定床反应器中考察了MMOs催化剂对乙氧基化合成乙二醇单乙醚(EGME)反应的催化性能。采用XRD,FTIR,TG,CO_2-TPD等方法对催化剂的结构和物理化学性质进行了表征,考察了水滑石前体的焙烧温度、水滑石中n(Mg):n(A1)以及Fe掺杂量对MMOs催化剂活性的影响。实验结果表明,催化剂表面碱性对其活性影响很大,n(Mg):n(A1):n(Fe)=10:5:0.76的水滑石前体在773 K下焙烧后制得的MMOs催化剂活性最高,在反应压力0.4 MPa、反应温度393 K、n(乙醇):n(EO)=7:1、液态空速3 h~(-1)的条件下,EO转化率为81.5%,EGME选择性达92.3%。     

用管式反应器生产乙二醇苯醚

采用带夹套的静态混合器作为苯酚加成环氧乙烷的管式反应器，在无机碱或有机碱的作用下连续生产乙二醇苯醚。所得产品为无色透明液体，主组份质量分数大于９７％，无需精制就可使用，极大地降低了成本。３．６ＭＰａ的反应压力使环氧乙烷处于液相中反应，静态混合器的使用解决了反应过程中物料的混合与反应热的传递的问题。     

丙二醇二甲醚的合成

以丙二醇甲醚、NaOH、氯甲烷为主要原料,进行相转移催化反应制备丙二醇二甲醚。采用正交实验法确定的反应条件为:丙二醇甲醚(PM)/NaOH摩尔比为1/1.5、反应温度为60-85℃、反应时间为6 h、搅拌速率为500 r/min、m(催化剂TC-1)/m(PM)=1/1.5,在此条件下丙二醇甲醚反应的转化率达93.8％。确定粗产品精馏工艺的反应条件为:釜温99-100℃、顶温94℃、回流比为1,精馏得到丙二醇二甲醚的纯度大于99.5％。     

催化水合法合成乙二醇

针对目前直接水合法生产乙二醇设备大、能耗高的状况,采用催化水合法合成乙二醇,并探讨了催化剂用量、水/环氧乙烷质量比、反应温度、压力等因素对反应的影响,得到水/环氧乙烷质量比为4/1时的较佳反应条件范围:催化剂质量分数不小于6%;反应温度大于45℃;反应压力大于0 5MPa。在此工艺条件范围内,环氧乙烷的转化率99 8%以上,乙二醇的选择性99%以上。     

二壬基酚聚氧乙烯醚的合成与应用

在碱性催化剂作用下使二壬基酚与环氧乙烷反应，制备了二壬基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂。通过测定不同聚合度产品的界面张力、乳化力、泡沫力等性质及对去污性能的评定，讨论了结构与性能的关系，确定了适宜作重垢清洗剂活性组份的产品聚合度     

环氧乙烷合成乙二醇的研究进展

介绍了环氧乙烷合成乙二醇的主要生产方法，包括以壳牌、联碳化学公司以及Halcon—SD公司为代表的环氧乙烷直接水合法，环氧乙烷催化水合法和碳酸乙烯酯法，后两种乙二醇生产方法是目前国内外研究开发的热点。催化剂体系是催化水合法工艺的关键，重点介绍了国内外各主要公司对催化剂体系的研究进展及使用效果；碳酸乙烯酯法分为乙二醇和碳酸二甲酯联产法以及碳酸乙烯酯水解法，详细介绍了国内外各主要公司对该技术的研究进展，包括工艺流程、催化剂体系等方面。将3种乙二醇生产方法进行技术经济比较，结果表明，催化水合法和碳酸乙烯酯法在原料消耗和能耗方面占优势。并对我国乙二醇生产工艺技术提出建议。     

丙二醇单甲醚乙酸酯的合成

使用 12 -磷钨酸为催化剂 ,以丙二醇单甲醚和乙酸为原料合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度、反应时间、乙酸与丙二醇单甲醚的摩尔比等因素对反应的影响。最佳反应条件 :n(乙酸 ) /n(丙二醇单甲醚 ) =1 3 /1,磷钨酸催化剂用量为反应液质量的 0 4% ,带水剂环己烷用量为反应液质量的 2 5 % ,反应温度 110℃ ,反应时间 2 5h ,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。用毛细管气相色谱法测定产品的含量 ,并通过沸程测定、元素分析等手段对产品进行了表征 ,产品的纯度 >99% ,收率 92 8%。     

乙二醇铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的乙二醇铝(Al-EG)为催化剂,经酯化、缩聚反应制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。在n(EG):n(TPA)=1.2、Al-EG0.1g、TPA180g、酯化温度260℃、缩聚温度280℃的条件下,以Al-EG为催化剂时所得PET的特性黏数为0.88 dL/g。与醋酸锑和乙二醇锑催化剂相比,Al-EG的催化活性较高且毒性较低。用FTIR和NMR技术表征了Al-EG和PET的结构,还探讨了其他铝系催化剂对反应的影响。实验结果表明,Al-EG是真正起催化活性的物质,Al-EG的催化活性优于其他铝系催化剂。