铜的高灵敏新荧光试剂APAQ的合成及应用

首次合成了5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ),测量了其酸离解常数。试剂与铜(Ⅱ)在pH6.47～8.81的水介质中形成淡黄色配合物,在λem/λex=370nm/288nm处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围0～30ppb,检测限0.03ppb,方法准确、简便、快速,可用于蔬菜及精铅中痕量铜的测定,为目前荧光法测铜(Ⅱ)最灵敏的方法之—。     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光熄灭法测定铁

研究了荧光熄灭法测定微量铁的新方法。在NaAc -HAc(pH5 2 3)缓冲溶液中 ,5 -溴水杨基荧光酮 (5-BrSAF) ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)与铁 (Fe3+ )生成无荧光的三元络合物 ,从而导致体系的荧光熄灭。在激发波长λex=365nm和发射波长λem=547nm时 ,铁含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内 ,荧光熄灭程度与铁浓度成正比。方法灵敏度高 ,检出限为 2.0 μg/L ,用于金属铝中微量铁的测定 ,结果令人满意     

5’-硝基-水杨基荧光酮荧光熄灭法测定煤中微量锗

用荧光熄灭法研究了 5’-硝基-水杨基荧光酮 ( 5’-NSAF) -TritonX 10 0 -Ge 体系的反应条件和测定方法。在0.0 0 2～ 0.0 8mol/L的硫酸介质中 ,TritonX 10 0存在下 ,Ge 与 5’ NSAF反应生成 1∶4的红色络合物 ,使 5’ NSAF溶液的荧光明显熄灭。其激发波长λex=5 0 5nm ,发射波长λem=5 3 3nm。线性范围为 8～ 2 10ng/mL ,检出限为 8ng/mL ,本法灵敏度高 ,选择性好 ,可不经分离直接测定煤中微量锗     

新荧光度剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(HSHND)测定痕量Al(Ⅲ)的方法和条件q
在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem=418nm,铝(Ⅲ)浓度在0.5～3.0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/10mLq
本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速。用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

在pH 4.80的NaOAc-HOAc介质中,铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁(Ⅲ)含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化,该体系的最大激发波长λex=365 nm(仪器固定,实为293 nm),最大发射波长λem=505 nm,铁(Ⅲ)浓度在6.0×10-8~1.4×10-5mol/L范围内与荧光猝灭程度成正比,检出限为1.3×10-8mol/L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁(Ⅲ)含量,相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为99%~104%,结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。     

5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉荧光猝灭法测定镉

基于重金属镉离子对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TPyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量镉的高灵敏荧光光度法。实验发现,在pH3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液的加入显著增强了体系的灵敏度。在最佳实验条件下,于最大发射波长λem=650nm处(最大激发波长λex=418nm),镉的浓度在一定范围内与荧光强度比(F0/F)呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-4～60×10-4μg/mL,检出限为1.2×10-4μg/mL。实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度、选择性和稳定性,成功应用于环境水样中镉含量的测定,回收率为97%～98%,相对标准偏差低于4.6%。     

间苯二酚- O,O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑

在OP-10乳化剂存在下, 以NH₃-NH₄Cl缓冲溶液为介质, 间苯二酚- O, O′-二乙酸(m-PA)为荧光试剂, 建立了荧光猝灭法测定锑的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m-PA溶液用量对测定体系的影响, 并确定了最佳实验条件。结果表明, 体系的最大发射波长λ_em=609 nm(最大激发波长λ_ex=302 nm), 锑含量在0.04~0.48 μg/L范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系, 方法检出限为0.034 5 μg/L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑的测定, 结果与原子吸收光谱法(AAS)一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～4.5%。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(12),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

钛Ⅳ-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠体系荧光猝灭法测定钛

在HCl介质中 ,钛 与邻氟苯基荧光酮 (o FPF)、溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)和柠檬酸钠 (cit)反应产生一多元混合络合物 ,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭 ,据此建立了测定微量钛 的荧光分析新方法。该体系最大激发波长λex=3 65nm ,最大发射波长λem=5 65nm ,在 2 5mL溶液中 ,钛 在 0～ 3 0 μg范围内 ,荧光猝灭程度与钛 浓度成正比。本法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于钢样及人发样中微量钛 的测定 ,结果满意。     

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.     

钙黄绿素荧光猝灭法测定痕量钯(Ⅱ)

在pH 6.4 KH2PO4缓冲溶液中,痕量钯(Ⅱ)能显著猝灭钙黄绿素的荧光,基于钯(Ⅱ)对钙黄绿素的荧光猝灭效果,建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。结果表明,在λex/λem=496/515 nm处,Pd的量在0.047~1.25μg/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=29.1ρ(μg/mL)+8.62,相关系数为0.9990,检出限为0.014μg/mL。方法用于银矿样中钯(Ⅱ)的分析,相对标准偏差为2.9%~3.7%,样品加标回收率     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

5-磺酸钠-7-偶氮苯-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量金

在微酸性介质中,题示试剂与金(Ⅲ)反应生成1:1的荧光配合物。其激发波长和发射波长分别为325nm和380nm。荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0—320ppb呈线性关系,检测限为0.5ppb。测定了矿石中微量金,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0 1 0～ 0 2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1 32× 1 0 5。钼 浓度在 0～ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。     

新型1D+1D钴共晶配合物[Co(bbbi)(4-mbc)2]的合成、晶体结构及性质

利用水热法合成了一种新型的1D+1D钴共晶配合物[Co(bbbi)(4-mbc)2](bbbi=1,1-(1,4-丁基)二-1H-苯并咪唑,4-Hmbc=对甲苯甲酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.137 4(5)nm,B=4.589 3(5)nm,c=1.537 0(5)nm,α=90.000(5)°,β=125.467(5)°,γ=90.000(5)°,Z=16,V=12.279(5)mn3,R1=O.057 9,wR2=-O.164 7.标题配合物有较好的热稳定性.在室温下该固态配合物表现出了弱的荧光性质.     

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10^-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10^-6 ～7.6×10^-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10^-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10^-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

L-赖氨酸修饰的荧光碳量子点的制备及在钴测定中的应用

以葡萄糖为原料,通过微波法制备了L-赖氨酸修饰的碳量子点(CQDs),研究了该CQDs与钴的荧光猝灭效应并将其应用于钴的测定。通过高分辨电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等对L-赖氨酸修饰的CQDs进行结构表征分析。结果发现,该CQDs具有较强的荧光特性。条件优化试验表明,在pH 9.70的B-R缓冲体系中,在340nm的光激发下,此CQDs最大荧光发射波长位于420nm处,Co²⁺的质量浓度在0.03~0.60μg/mL及0.60~4.0μg/mL范围内与体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9964和0.9918,检出限为3.84ng/mL。将实验方法应用于水样中痕量钴的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~2.0%。