水热法制备多种ZnO纳米结构及其发光性能

以氯化锌(ZnCl2) 和氨水(NH4OH)为原料,以十六烷基三甲基氯化铵(1631)为辅助剂,采用水热法制备出了多种形貌的ZnO纳米结构,运用X射线衍射、扫描电子显微镜和室温光致发光谱研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质,探讨了表面活性剂1631在多种ZnO结构形成过程中的作用机理.研究表明多种ZnO纳米结构均为单晶,随着表面活性剂用量的增加,ZnO纳米结构的长径比减小;ZnO纳米结构都出现一个强的蓝紫外发射峰,ZnO的蓝紫外发受到其比表面积的影响.     

层叠式圆盘状氧化锌的形成机理与光催化性能

采用简易的恒温水浴法合成了一种新颖的层叠式圆盘状ZnO纳米结构。采用X-射线衍射、扫描电子显微镜以及透射电镜对样品的结构及形貌进行了表征。结果表明:产物的物相属于纤锌矿结构,是由粒径约为10nm的ZnO粒子组成的层状结构叠加而成,平均直径约400nm,厚度约100nm。光学性能测试结果显示:在激发波长为325nm时主要有2个发射峰,分别是位于380nm的紫外发射峰和525nm的绿光发射峰,并且随着反应时间的延长,ZnO表面产生氧空位的几率大大降低,抑制了可见光的发射。此外,通过N2的物理吸附脱附,得出该结构的比表面积为28.14m2·g-1,平均孔径为10nm。这种具有较大比表面积的多孔结构大大提高了氧化锌的光催化效率。     

基于离子液体辅助下微波加热快速合成花状氧化锌纳米粒子

以二水合醋酸锌（Zn（AcO）2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为原料,采用微波辅助加热,以离子液体作为微波吸附剂和表面活性剂,制备花状纳米氧化锌。用X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,荧光光谱仪（PL）对产物的晶相,微观形貌和发光特性进行表征。结果表明,产物是纤锌矿结构ZnO,呈花状,分散性好,光致发光光谱显示样品在421nm处显示出紫色发光峰,在542nm处显示出绿色发光峰。     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

Cu掺杂量对ZnO∶Cu纳米粉体发光性能的影响

为了考察Cu掺杂量对产物发光性能的影响,本文在PVA溶液中制备出Cu掺杂ZnO纳米粉体的前驱体,经500℃煅烧3h获得ZnO∶Cu纳米粉体.利用XRD、TEM分析了产物的结构和形貌,并采用FS分析了Cu掺杂量对产物发光性能的影响.研究结果表明所制备的产物具有六角纤锌矿结构,Cu的掺杂量不高于3∶100（摩尔比）时不影响产物的晶体结构;制得的粉体呈球形,大小均匀,分散性好,平均粒径为20~25nm.在以325nm波长激发的室温PL光谱中可以观察到Cu掺杂显著地抑制了本征态ZnO粉体的带边发射,随着Cu的掺杂量的增加,在400~428nm范围内出现较弱的蓝紫光发射,发射峰出现红移,且发射强度下降;在458nm和486nm处出现较强的蓝光发射,其中458nm的蓝光发射尤为显著,发射强度随着Cu的掺杂量的增加而下降;由于Cu的掺杂也导致520nm处的绿光发射减弱.     

固相反应调控合成不同形貌的ZnO纳米晶体

用不同锌盐与氢氧化钠,通过固相反应合成ZnO纳米材料,研究不同原料配比、锌盐种类和表面活性剂对ZnO纳米晶体形貌的影响。用XRD、FE-SEM分析了ZnO产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明:当锌盐与氢氧化钠的物质的量比为1∶2时,合成的ZnO晶体均呈颗粒状,以Zn(NO_3)_2和ZnCl_2为锌盐,得到的ZnO纳米晶体平均粒度分别为50nm和60nm,而以Zn(CH_3COO)_2为锌盐,得到的ZnO晶体粒度为80~620nm;当锌盐与氢氧化钠的物质的量比为1∶5时,以Zn(NO_3)_2和Zn(CH_3COO)_2为锌盐,合成的ZnO呈薄片状,以Zn(NO_3)_2为锌盐,得到的ZnO晶体片厚30nm,片长180nm,而以Zn(CH_3COO)_2为锌盐,得到的ZnO晶体片厚50nm,片长500nm,当锌盐为ZnCl_2时,其产物呈颗粒状,晶体粒度为120~400nm;原料中添加表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠),对产物的形貌有较大影响,以Zn(NO_3)_2为锌盐,与氢氧化钠的物质的量比分别为1∶2和1∶5时,可分别得到片状与颗粒状的ZnO。     

硫化镉纳米粒子的制备及其荧光性质研究

采用溶胶凝胶法,以硫脲作为修饰剂,制备了硫化镉(CdS)纳米粒子.X射线衍射谱表明,产物为立方闪锌矿晶型CdS纳米粒子,其晶粒平均大小为4.38 nm.红外和紫外可见光光谱显示,产物表面吸附有硫脲分子,而且在235 nm处有很强的吸收峰.CdS的荧光光谱显示,样品A在409 nm和520 nm处有2个发射峰,分别对应于激子和缺陷发射;样品B在409 nm处有激子发射峰,而没有缺陷发射峰,这表明表面缺陷基本消失,说明增加硫脲的用量可以很好地修饰CdS纳米粒子的表面.     

Mg-Al层状双氢氧化物和MgAl2O4微纳结构制备

以十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium brom ide,CTAB)为表面活性剂,尿素为碱剂,采用溶剂热法合成Mg-A l层状双氢氧化物玫瑰花状结构和片球结构,通过高温煅烧制备花状结构的MgA l2O4.利用X射线衍射研究产物晶体结构,利用扫描电子显微镜分析产物形貌和粒径,考察表面活性剂添加量、反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响.结果表明,表面活性剂CTAB的添加量为1 g时有利纳米片自组装,形成玫瑰花状结构或片球状结构;随反应物浓度增加,产物形貌从不规则的聚集体过渡到玫瑰花状结构,最终转变成片球状的微纳结构.     

ZnO纳米阵列的水溶液法制备及其荧光特性

采用简单的低温水溶液法,在修饰有ZnO种子膜的玻片上制备出形貌规整、取向性较好的ZnO纳米棒阵列。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光测试仪(PL)等对产物的形貌、结构、光致发光特性进行了表征。结果表明,水热生长12 h后,能够得到均匀致密、高度取向的氧化锌纳米棒阵列,每个纳米棒直径大约为150 nm,长度为1.5μm左右。XRD结果显示,ZnO纳米棒的结构为纤锌矿结构,并沿c轴择优生长。荧光测试结果显示,所制备的ZnO纳米棒阵列在383 nm附近有一个强的紫外发射峰,同时在可见光区出现比较弱的蓝绿光发射峰。     

钨酸锌单晶中掺杂元素的发射光谱分析

提出了测定钨酸锌单晶中的Mg,Ge,Cd,Si,Nb,Ce6个微量元素的光谱分析方法。样品测定使用WSP—1型平面光栅摄谱仪。石墨粉、BaO与CaCO_3按90:5:5比例混和用作缓冲剂。以背景作内标。试样与缓冲剂按2:1的比例装入杯状电极中,用交流电孤激发,测定元素的相对标准偏差均小于14％,方法的回收率在95％～115％之间。本方法已经应用到钨酸锌晶体样品的测定中,并取得了令人满意的结果。     

ZnWO_4:Cr~(3+)的组分和晶胞参数研究

用光谱法测定了不同掺杂浓度的ZnWO_4:Cr~(3+)体系中Cr~(3+)离子的有效分凝系数;利用X射线分析研究了不同组分的ZnWO_4:Cr~(3+)晶体的晶胞参数变化;确定在掺Cr_2O_3量为0.05％时,晶胞体积最小。     

掺铬钨酸锌晶体的生长和激光实验

用直拉法生长出掺Cr_2O_3重量为0.005％,0.02％,0.05％光学质量的ZnWO_4:Cr~(3+)晶体,用YAG:Nd~(3+)倍频产生的532nm激光激发晶体,观察到荧光发射,在加谐振腔的务件下,观察到输出光波形的变化,估算出系统的阀值约为38mJ。     

Yb:ZW单晶生长缺陷和光谱性能

采用丘克拉斯基法生长了３块名义掺杂浓度分别为０．０５％、０．５％、１％的ＺｎＷＯ４：Ｙｂ３＋晶体,根据Ｘ射线粉末衍射数据计算了晶胞参数,由密度实验确定了Ｙｂ３＋是以置换Ｚｎ２＋离子的方式进入晶格．观察了组分过冷和位错蚀坑,研究了不同掺杂浓度晶体的（０１０）晶面上的位错类型、连接方式,计算了位错密度．发现随着掺杂浓度的增加,位错密度也增大,必须控制合理的生长工艺条件以减少位错密度,提高晶体质量．对晶体的吸收光谱进行了测试,并对晶体的激光性能进行了讨论．     

ZnWO_4单晶生长及其掺杂改性的研究

介绍钨酸锌单晶的生长及掺杂各种氧化物对晶体性能的影响,并对ZnWO_4:Mg,ZnWO_4:Cd,ZnWO_4:Sb,ZnWO_4:Ti,ZnWO_4:Ge,ZnWO_4:Ce晶体的发光效率进行了测定。结果表明,如果其吸收限移向高能端,相应的发光效率有所增加。     

以双子表面活性剂为模板剂的纳米氧化锌的制备

以六水合硝酸锌和氢氧化钠为原料,双子表面活性剂1,4-正丁烷双（二甲基十六烷基溴化铵）为模板剂,采用直接沉淀法和水热合成法制备了纳米氧化锌. 通过X射线衍射法和扫描电子显微镜分别对氧化锌的晶体结构和形貌进行了研究. 结果表明,直接沉淀法和水热法所得纳米氧化锌的结构均为纤锌矿结构,但双子表面活性剂的加入、溶剂组成以及体系碱性变化都会对纳米氧化锌的形貌产生影响. 以双子表面活性剂为模板时,直接沉淀法得到的纳米氧化锌为片状花瓣,而水热合成法得到的纳米氧化锌为针状花瓣. 在水热合成法中,以双子表面活性剂为模板剂,随着体系中乙醇浓度的增加,花状氧化锌变为球状,而随着体系碱性的增强,针状纳米氧化锌被腐蚀,针状花瓣数目减少.     

激光晶体ZnWO_4:Cr~(3+)的光谱特征

通过对ZnWO_4:Cr~(3+)激光晶体发光特性的研究发现,随掺杂浓度的变化,荧光强度明显改变,在掺人Cr_2O_3浓度为0.005％和0.08％时有两个峰值;并发现低浓度与高浓度的激发峰分别为622nm和608nm。激发波长变化时,荧光强度发生改变,用532nm激发时,仍有较强的荧光。     

Controlling growth of ZnO nanostructures via a solution route

A solution method was developed for fabricating ZnO nanostructures using (NH₄)₂CO₃ as starting material. SEM analysis shows that ZnO nanostructures exhibit nanorod, branch and flower-like morphologies. The crystal phase of as-synthesized products was characterized by X-ray diffraction (XRD). The growth process, formation mechanism and optical property were also discussed by means of transmission electronic microscopy (TEM), high resolution transmission microscopy (HRTEM) and photoluminescence (PL). The growth direction of ZnO nanostructures was investigated based on the results of HRTEM. The PL spectrum shows two strong peaks (centered at around ∼387 and ∼470 nm) and a broad peak (centered at around ∼580 nm). Funded by the Ministry of Education of China (PCSIRT0644)     

表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米TiO2粉体

为了在用钛盐进行水解制备TiO2时控制水解速度以尽量减少团聚,提出利用表面活性剂的分散和包覆 作用来制备纳米级TiO2．以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为原料,在其乙醇溶液中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS),然后滴加到沸水中进行水解制备纳米级TiO2粉体．用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析技术(TG-DTA)对样品的晶粒大小、晶体结构和形貌进行了表征．结果表明,表面活性剂的加人是形成纳米级TiO2的关键因素,制备出的纳米TiO2颗粒不经过烧结就具备了锐钛矿结构,并且在沸水呈碱性的条件下制备出的TiO2颗粒的尺寸要比酸性条件下的小．另外讨论了表面活性剂的种类、加入量以及pH对制备TiO2纳米颗粒的影响．     

CePO_4纳米结构合成

利用水浴陈化和水热法在载玻片基底上合成了由CePO4纳米线构筑的纳米结构薄膜.研究两种水浴环境中不同合成时间对CePO4纳米结构形貌的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和热重-差示扫描热法(TG-DSC)对CePO4纳米结构进行表征,结果表明,在不同水浴环境中,CePO4纳米结构呈现不同形貌,且晶型结构、纳米线的长度和直径均有所改变.合成时间差异是CePO4纳米结构呈现不同形貌的重要因素之一.