鲜法匀浆萃取烟叶中茄尼醇的研究

为了建立一种高效提取烟叶中茄尼醇的方法,对鲜法匀浆萃取烟叶中茄尼醇的工艺进行了研究,确定了最佳的工艺参数：提取原料为含水率80%的鲜烟叶,溶剂为90%的乙醇,匀浆时间20min,液固比为6：1（mL：g）.将该法与超声提取、索氏提取和超临界二氧化碳萃取进行了比较.结果表明,在优化的条件下,鲜法匀浆对原料的匀浆粒度为40～80μm,茄尼醇的提取率为0.722%,分别是超声提取、索氏提取、超临界二氧化碳萃取的1.32、1.62和1.98倍.鲜法匀浆萃取所用提取时间短,提取溶剂用量少,因此,该法是一种高效提取烟叶中茄尼醇的方法.     

多级错流萃取法从粗品茄尼醇皂化液中提取茄尼醇的研究

采用液液萃取法从茄尼醇皂化液中提取茄尼醇,对茄尼醇皂化液的萃取条件进行研究,探讨了萃取剂的用量、萃取温度、萃取时间及萃取级数对多级错流萃取过程的影响,并进行正交实验.结果表明5.0 g粗品茄尼醇经皂化,加人100 mL萃取剂、温度控制为30℃、萃取时间设汁为45 min、经过三级错流萃取,并脱除萃取溶剂,可得到70%以上的茄尼醇,分配系数为27.58.     

采用分离集成技术提取废弃烟叶中精品茄尼醇

提供了一种从烟叶浸膏中提取精品茄尼醇的分离集成技术,设计了一系列该分离技术中所需的实验设备,包括球形夹套式皂化萃取装置、超低温离心结晶装置及连续中压柱层析分离装置。采用分离集成技术及设备,成功将质量分数为20%左右的烟叶浸膏经过皂化萃取,得到质量分数为59%左右的半成品茄尼醇,再通过结晶得到质量分数为80%左右的高纯度茄尼醇,最终通过柱层析和重结晶得到质量分数为95.5%的精品茄尼醇,整个实验过程的得率为70%。克服了现有技术中能耗大、溶剂污染严重等缺点。     

动态皂化萃取法提取茄尼醇的研究

建立了以废次烟叶粗提物为原料,采用乙醇和溶剂油动态皂化方法萃取茄尼醇的工艺。讨论了影响动态皂化反应的主要因素,确定了优化的工艺参数:氢氧化钠为皂化试剂,6号溶剂油为烟叶粗提物的溶剂,体积分数为80%乙醇为氢氧化钠的溶剂,氢氧化钠与烟叶粗提物浸膏的质量比为1∶4,皂化反应时间为2.5 h。结果表明,在优化的条件下,经过动态皂化处理,茄尼醇收率119.4%,比经常规的先皂化后萃取处理收率增加9.3%;烟叶粗提物中的茄尼醇质量分数达到19.6%,比常规皂化处理增加2.94%。此外,采用动态皂化减少了工序,节省了萃取溶剂消耗量,因此该法是一种高效快速萃取茄尼醇的方法。     

氨浸预处理法辅助提取烟草中茄尼醇的研究

以正己烷为溶剂,提取烟草中的茄尼醇,在浸提工艺前,引入氨浸预处理技术来有效增强提取效果。综合运用组分分析、液质联用、扫描电镜等技术分析了氨浸预处理的必要性和氨浸预处理机制。结果表明,氨浸预处理可以有效脱除木质素,破坏烟草细胞壁结构,促进茄尼醇释放,并可对茄尼酯进行水解皂化生成游离态茄尼醇,同时溶解部分杂质,从而强化茄尼醇的提取效果,简化后续纯化过程。提取对比实验表明,对烟叶原料进行氨浸预处理后,提取平衡时间从3 h缩短至1.5 h,茄尼醇提取率从89.24%±1.54%提高到104.63%±2.44%,浸膏纯度从16.72%±0.6%提高到21.03%±0.6%,效果显著。该法可为其他天然产物的提取工艺开发提供新的思路和方法。     

两相浸提工艺制备低杂质含量茄尼醇浸膏

利用互不相溶的极性和非极性溶剂在回流条件下对含茄尼醇的烟叶进行两相浸提,在浸提过程中实现了极性相对较大的杂质和极性相对较小的茄尼醇之间的分离,从而可以获得含量25.9%的茄尼醇浸膏;由于极性溶剂对烟叶的溶胀作用,减小了茄尼醇浸出的阻力,提高了浸提效率。相比于传统的浸提方法,两相浸提工艺操作简单,产品中茄尼醇含量和浸提效率是传统浸提工艺的2倍,极大地简化了茄尼醇后续的精制过程。     

微波辅助萃取废烟叶中茄尼醇工艺研究

研究了微波辅助萃取废烟叶中茄尼醇的工艺条件, 对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选和分析, 优化条件为:以正己烷+乙醇为萃取溶剂, 固液比为1∶45, 物料水分 3%以下, 微波功率 280w, 辐射时间 25min。     

混合溶剂与超声波辅助提取茄尼醇的工艺研究

茄尼醇在生物化学中有着非常重要的作用,主要用于合成辅酶Q10、维生素K2、抗癌增效剂SDB。通过采用混合溶剂与超声波辅助的方式从烟叶中提取茄尼醇,得到15%的茄尼醇粗品,经初步精制及皂化、脱腊等过程,产品的茄尼醇含量达到75%以上,为茄尼醇的提取与浓缩提供了一种新的方法。     

废次烟叶中有效成分茄尼醇的提取研究

采取有机溶剂浸提法对废次烟叶中有效成分茄尼醇的提取进行研究,先从烟叶中提取出茄尼醇浸膏,然后经减压蒸馏、皂化、重结晶等工艺提取纯度较高的茄尼醇,再用毛细管法检测产品纯度。考察了料液比、提取剂种类、提取时间、提取温度等对茄尼醇的收率的影响。研究结果表明,当以料液比(g/m L)为1:10,正己烷为提取剂,提取时间为3 h,提取温度为70℃,提取茄尼醇的收率最高为1.068%。     

超声波辅助提取烟叶中茄尼醇

采用超声波辅助提取方法,考察了超声频率、溶剂种类、料液比和提取时间等因素对茄尼醇的提取率和浸膏纯度的影响。实验发现超声频率对提取率的影响较小;在超声波辅助下,当提取时间达到30 min时,茄尼醇已基本提取完全;在提取过程中分别考察了极性溶剂和非极性溶剂对提取效果的影响,采用液液两相提取技术,可以有效除去其中的杂质。     

超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的工艺研究

以烟草为原料,研究了超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的过程。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量以及夹带剂浓度和流量等因素对茄尼醇质量收率的影响,并得到了萃取茄尼醇的适宜工艺条件：萃取压力25-35MPa,萃取温度35～45℃,CO2流量2．0～3．0L·min^-1,夹带剂85％乙醇,夹带剂流量0．25～0．35mL·min^-1,萃取时间2h。     

夹带剂对超临界CO2萃取茄尼醇过程的强化

夹带剂强化技术可显著提高超临界CO2萃取茄尼醇的萃取效率. 本工作在分析讨论萃取机理及夹带剂强化作用的基础上,研究了影响强化效应的夹带剂种类、用量、输入方式3个主要因素及其对茄尼醇萃取率的影响规律,并讨论了夹带剂与茄尼醇从萃取混合物中二级选择性解析的问题. 在设计夹带剂强化萃取茄尼醇正交实验的基础上,进一步分析了夹带剂用量、压力和温度影响茄尼醇萃取率的顺序及显著性. 最优强化萃取操作条件为压力25 MPa,温度40℃, 95%乙醇用量为1.5 mL/g. 并通过建立强化萃取茄尼醇的萃取率模型,对最优条件下超临界CO2萃取茄尼醇的萃取率进行预测,预测值为82.4%,与实验均值81.5%基本一致.     

PEG6000／（NH4）2S04双水相同时提取烟叶中茄尼醇和烟碱的研究

探讨TPEG6000／（NH4）2SO4双水相直接提取烟草中的烟碱和茄尼醇。研究烟草在不同的提取时间、不同温度、不同pH值等条件下双水相体系对烟叶中烟碱和茄尼醇的提取率。研究发现,烟草的加入量0．8g,（NH4）2SO4的质量分数为16．7％,提取时间3h,提取温度40℃,pH为7时,烟碱的提取率为3．65％,茄尼醇的提取率为2．11％。     

间接碘量法测定茄尼醇

研究了间接碘量法测定茄尼醇(SOL)。选取冰乙酸(HAC)作为茄尼醇的溶剂,可与KBrO3-KBr反应定量产生Br2,并且加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。实验条件下,茄尼醇的测定准确度可以达到RSD=1.23%。该法用于烟叶中茄尼醇粗品的含量测定,加标回收率在96%~101%,结果准确,方法简便、快捷,不需要标准溶液,也不需要昂贵仪器。