以涤纶废丝、废块制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的研究

探讨了涤纶(PET)生产中的废丝、废块与2 乙基己醇(2 EH)直接醇解合成对苯二甲酸二(2 乙基)己酯(DOTP)的工艺过程及条件。当n(2 EH)∶n(PET)=(2 8～3 0)∶1,反应温度210～230℃,催化剂用量占总投料量的质量分数为0 2%～0 3%时,可以得到二级品标准的DOTP,对PET的收率为97 5%～97 9%。     

固体酸S2O2-8/ZnO-WO3催化涤纶废料制取增塑剂DOTP

介绍了由涤纶废丝和异辛醇在催化剂作用下，一步合成增塑剂DOTP，筛选了几种固体酸作为催化剂，研究了以S2O^2 8-／ZnO-WO3为催化剂，最佳反应条件为：n（PET）：n（2-EH）=1：4．0，反应温度210～220℃，催化剂用量1．0g（PET8．4g），反应时间4h，产物DOTP颜色较浅，产率可达96．5％。     

固体酸S_2O_8~(2-)/ZnO-WO_3催化涤纶废料制取增塑剂DOTP

介绍了由涤纶废丝和异辛醇在催化剂作用下,一步合成增塑剂DOTP,筛选了几种固体酸作为催化剂,研究了以S2O28-/ZnO-WO3为催化剂,最佳反应条件为:n(PET)∶n(2-EH)=1∶4.0,反应温度210~220℃,催化剂用量1.0 g(PET 8.4 g),反应时间4 h,产物DOTP颜色较浅,产率可达96.5%。     

用SnO／TiO2／ZnO作催化剂合成DOP的研究

用SnO／TiO2／ZnO作催化荆合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP)。当n(苯酐)：n(2-EH)：1：(2．3～2.4)，反应温度200～220℃，催化剂用量为反应物总量的0．2％～0．3％时．可得到优级品的DOP。     

利用废聚酯合成对苯二甲酸二(2-乙基)己酯

研究了以废聚酯(PET)为原料,钛酸四正丁酯(TBT)为催化剂,在非质子极性溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP).探索了反应时间、物料摩尔比、溶剂种类和用量对醇解产物收率的影响.结果表明,反应初始阶段为非均相阶段,固-液间传质系数是影响反应速率的主要因素,加入NMP可以加速PET的溶解,促使醇解反应快速进入均相阶段.在n(2-EH)/n (PET)=4,m(TBT)/m (PET)=0.5%,V(2-EH)/V (NMP)=4的条件下,反应2 h,产物DOTP的收率为78.10%.     

反相高效液相色谱法测定N-β-氰乙基苯胺的研究

建立了测定N—β-氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL ODS C18柱，流动相为甲醇—(1‰磷酸—0．01mol/L磷酸氢二钾)，体积比1：1，检测波长240nm。该法线性范围0．01—20mg，回归方程为A＝20571．6m 5408．5，相关系数0．9991，相对标淮偏差1．23％(c＝0．6mg／mL，n＝10)，检出限3μg，加标回收率为98．6％～102．0％。     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件：SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V（甲醇）：V（0．025mol/L KH2PO4）=20：80;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;紫外检测器检测,检测池温度：40℃,波长：254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg／L与相应的峰面积具有良好的线性关系（r=0．9992）,线性回归方程为A=31．1703ρ,回收率在97．75％-100．60％,方法精密度RSD约为2．6％（n=5）。     

二(2-羟基)乙基四硫的合成研究

以一氯化硫和2-巯基乙醇为原料,石油醚作溶剂,在0℃下4h内经缩合合成了二(2-羟基)乙基四硫,选取最佳条件n(2-巯基乙醇)：n(一氯化硫)=3,产率达到91．7％,产品纯度为91．1％．通过液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二(2-羟基)乙基四硫。     

支撑β分子筛膜的制备Ⅰ--工艺条件

以廉价的四乙基溴化铵为模板剂合成了支撑β分子筛膜，系统地研究了模板剂浓度、碱度、晶化时间及温度等因素对β分子筛成膜状况的影响，确定了适宜的工艺条件：n(SiO2)／n(Al2O3)=30～50，n(TEABr)／n(SiO2)=0．35～0．55，n(NaOH)／n(SiO2)=0．40～0．45，n(H2O)／n(SiO2)=8．6～10．6，温度140～150℃，时间30～60h。结果表明：以TEABr为模板剂是非常经济的。将制得的β分子筛膜与β分子筛粉末催化乙基叔丁基醚的反应活性进行了比较，发现β分子筛膜也具有良好的醚化反应性能。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成DBS

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂、葵二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应时间、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明：最佳反应条件为以0.05mol葵二酸为基准，n(酸)：n(醇)=1：4，催化剂0．5g，反应时间3．5h，此时酯化率达97．5％，产品质量分数大于98％；催化剂重复使用6次后，催化活性基本不变。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丙酯

利用-水硫酸氢钠为催化剂使肉桂酸与正丙醇酯化合成肉桂酸正丙酯，其优化条件为：n[肉桂酸]：n[正丙醇]：n[硫酸氢钠]=1．0：3．5：0．20，带水剂甲苯12.0mL，肉桂酸0．060mol，回流反应2．0h，酯化率达97．1％。     

胆甾醇乙酸酯液晶的合成

采用胆甾醇与乙酸酐直接酯化法合成胆甾醇乙酸酯，优化后的工艺条件为：n(乙酸酐)：n(胆甾醇)＝1．9-2．0：1，反应温度80℃，反应时间3h，在此条件下，产率可达95％以上；经无水乙醇重结晶，纯度达99％以上。产品的熔点为97．5℃，清亮点为113℃，IR谱图分析和元素分析结果表明，产物纯度较高。     

SO4^2—／TiO2—MoO3催化合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2—／TiO2-MoO3为催化剂，对以异丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2—／TiO2-MoO3是合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(1，2-丙二醇)＝1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，异丁醛1，2—丙二醇缩醛的收率可达82．5％。     

1,2,4-三唑-3-磺酸-N,N-二乙基甲酰胺-2,4,6-三甲基酚酯的合成及应用研究

对1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯高效除草剂原药合成的工艺条件进行了优化，得到了优化的工艺条件为：原料配比n(N，N-二乙基甲酰胺-3-氯磺酰-1，2，4-三唑)：n(三甲基苯酚)：n(三乙胺)=1：1．05：1．05，反应温度为30℃，反应时间为3h。并对其应用进行了初步研究：结果表明1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯具有合成工艺条件简单、合成收率达到95％、生物活性高与产品易加工等特点。     

固体催化剂Ti(SO4)2/SiO2合成油酸异辛酯

研究了Ti(SO2)2／SiO2在油酸异辛酯合成反应中的催化性能,对影响酯化的条件进行了优化,优化条件如下：催化剂用量0．2％,反应时间3h,n(油酸)：n(异辛醇)=1：1．2,反应温度225℃。优化条件下,油酸的酯化率98％,收率达到97％。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO催化合成己酸乙酯

以固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO为催化剂，通过己酸和乙醇反应合成了己酸乙酯。实验结果表明，固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO对酯化具有较高的催化活性，反应的最佳条件为：己酸0．2mol，n（乙醇）：n（己酸）：1．8：1．0，催化剂用量为0．8g（以0．2mol己酸为准），带水剂用量为12mL，反应时间为2h，其酯化率可达97％以上。