2-(4''''-硝基苯基)-4,5-二(3''''-硝基苯基)咪唑合成及机理研究

以苯偶姻为原料,经过氧化、硝化和环合加成制备了2-(4’-硝基苯基)-4,5-二(3’-硝基苯基)咪唑。对最后环合加成反应的工艺条件进行了优化并研究了其反应机理,较佳反应条件为:间二硝基苯偶酰∶对硝基苯甲醛∶醋酸铵摩尔比为1∶1.2∶14,醋酸25mL,反应时间4.5h。在此条件下,目标产物收率达85.3%。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

电镀废水中镍(Ⅱ)的6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在的条件下,利用6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与镍的显色反应测定电镀废水中的镍含量.结果表明:反应生成的配合物中的Ni(Ⅱ)与6-Cl-BTAEB摩尔比为1:2;镍含量低于400μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.59×10~5L/(mol·cm);该法用于测定电镀废水中的微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为97.6%～105.5%.     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

两种新型聚(3-丁酰基吡咯苯甲烯)的三阶非线性光学性能

通过3-丁酰基吡咯单体分别与对硝基苯甲醛和香草醛的缩聚反应,成功合成了两种新型可溶性聚吡咯甲烯衍生物——聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)对硝基苯甲烯](PBPNBE)和聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯](PBPHM BE)。采用1H-NM R、FT-IR和UV-V is-N IR光谱对目标产物的分子结构进行了详细的表征。通过测试计算得到聚合物PBPNBE和PBPHM BE的光学禁带宽度分别为1.84 eV和1.48 eV。采用后向简并四波混频技术研究了聚合物薄膜的三阶非线性光学性能。结果表明,聚合物PBPNBE和PBPHM BE具有大的三阶非线性极化率,其值分别为2.10×1-0 8esu和8.65×10-8esu。     

苯并三唑类紫外线吸收剂合成工艺的研究与生产

研究了苯并三唑光稳定剂的合成工艺 ,对于各种还原方法 ,例如 :锌粉法、水合肼法、硫化钠 -锌粉法进行了试验和对比。结果表明 ,硫化钠 -锌粉法适于工业生产。,以UV - 32 6为例 ,其中间体 2 硝基 4 氯 2’ 羟基 3’ 特丁基 5’ 甲基偶氮苯 ( 1)。合成时物料的摩尔比为 :4 氯 2 硝基苯胺 :亚硝酸钠 :硫酸 :2—特丁基—4—甲苯酚 =1:1 0 5:5 63:1 10。将 ( 1)还原为最终产品 (UV 32 6)时物料摩尔比为 :( 1) :硫化钠 :锌粉 =1:1 50 :1 30。以此为基础建成 2 0 0t/a的装置并投入生产     

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

2-氯甲基苯并咪唑的合成及表征

以邻苯二胺和氯乙酸为主要合成原料,在磷酸催化下合成2-氯甲基苯并咪唑.探讨了原料摩尔比、反应时间及催化剂等因素对反应的影响,采用熔点测定、红外光谱、1 H-NMR等方法对产物进行了表征.得到了制备2-氯甲基苯并咪唑的最佳反应条件:邻苯二胺和氯乙酸的最佳摩尔比为1∶1.14,保持回流1.5h,催化剂磷酸的用量为15mL,...     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。     

聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)类聚合物的合成及表征

为改善芳香族聚噁二唑的加工性,合成了一种含噁二唑的双氟单体,将其与二酚单体进行溶液缩聚,得到一系列含有醚键与C(CH3)2,CCH3C6H5等官能团的新型聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)(PEOD),其黏度达1.0 dL/g,噁二唑成环率达100%,并通过核磁氢谱(1H-NMR)和元素分析(EA)证实了其化学结构。通过热重分析(TGA)对PEOD的热稳定性进行了表征,结果表明,这些聚合物具有优良的热性能。通过溶解性试验表明PEOD能够溶解于三氯甲烷(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂,其溶解性比聚对苯撑噁二唑(p-POD)及对间苯噁二唑(p/m-POD)有了较大的改善。     

锂离子电池正极材料LiAlxMn2-xO4的合成及性能

本文采用相转移法合成掺杂有Al的LiAlxMR2-xO4粉体正极材料，分析合成条件（反应时间、烧结温度、烧结时间、掺杂比等）对电极电化学性能的影响，确定优化合成方案。并且对样品粉体进行结构形态表征。然后在优化条件下合成材料粉体并组装成锂离子电池，测试其充放电性能、循环伏安特性。     

荧光分析测定苯酚新方法研究

在0.5mol/LH2SO4介质中,Br-和Bro3-反应生成Br2。4',5'-二碘荧光素与Br2反应,使4',5'-二碘荧光素荧光猝灭,当加入苯酚时,苯酚的溴代反应使体系荧光增强,增强的荧光强度与苯酚溶液浓度在一定范围内成线性关系,由此建立了一种测定苯酚的荧光分析新体系。在pH4.0-6.0范围内,该体系激发波长,发射波长分别为520nm,545nm。苯酚浓度为1.2-55μg/L范围内呈线性关系,检测出限为1.2μg/L,本法用于苯酚的测定,选择性好,结果满意。     

金红石TiO2基质中[MoO4]2-基团的上转换发光

在978nm激光二极管的激发下,Mo掺杂的TiO₂材料表现出很强的宽带上转换发光,该发光来源于[MoO₄]^2-基团的激发态³T₁,³T₂能级到基态¹A₁能级的电子跃迁,X射线衍射表明样品为金红石单一相,红外吸收光谱证实了[MoO₄]^2-的存在,由光电子能谱推测体系中还含有低价态的Mo离子,它们提供了上转换得以进行的中间态,高温下的氧化还原处理会改变低价Mo的数量,从而严重影响样品的发光行为。     

SiC/Ti-6Al-4V复合材料在横向拉伸载荷下界面失效行为的数值模拟

采用有限元模拟了SiC/Ti-6Al-4V复合材料冷却过程和横向拉伸试验过程, 横向拉伸试样采用十字形试样。分别建立了平面应力和轴对称有限元模型, 采用平面应力有限元模型计算环绕纤维圆周的界面微区应力分布, 预测界面失效机制。采用轴对称有限元模型分析复合材料界面脱粘过程以及残余应力对界面径向应力分布的影响。结果表明: 对于SiC/Ti-6Al-4V复合材料十字形试样,在横向拉伸载荷下的界面失效由径向应力导致,界面失效模式为法向失效, 剪切失效模式未发生; 十字形试样在横向拉伸载荷下界面初始脱粘位置处于界面中间; 随横向拉伸应力增加, 十字形试样的界面脱粘对称向两边扩展; 界面径向应力随残余应力降低而升高。     

SO42-浓度对304不锈钢在NaCl溶液中点蚀行为影响的研究

利用动电位极化、电化学阻抗谱(EIS)和激光电子散斑干涉(ESPI)研究了3.5%NaCl溶液中,SO24-浓度对304不锈钢点蚀行为的影响。使用0.3V(vs SCE)极化条件下的计时电流法结合ESPI确定了点蚀诱导时间。结果表明:当SO24-浓度为0.5%时,不锈钢的耐蚀性最差;当SO24-浓度低于1%时,不锈钢的耐蚀性较不存在SO24-时的耐蚀性差;当SO24-浓度高于1%时,不锈钢的耐蚀性较不存在SO24-时的耐蚀性好。在3.5%NaCl+0.5%Na2SO4溶液中,点蚀诱导时间是4s,在3.5%NaCl溶液中和3.5%NaCl+4%Na2SO4溶液中点蚀诱导时间分别是9s和94s。     

Sintering of 17-4PH stainless steel feedstock for metal injection molding

The sintering behavior of 17-4PH stainless steel feedstock for metal injection molding was investigated in the temperature range of 650-1050 °C. Effects of sintering conditions, such as sintering temperature and sintering atmosphere, were examined. Results showed that when sintered in the hydrogen/nitrogen atmosphere, the 17-4PH feedstock was oxidized over the temperature range of investigation. The degree of oxidization increased with the sintering temperature. The main oxidization product was Cr₂O₃ as revealed by X-ray diffraction and composition analysis. The oxidation can be avoided by sintering in vacuum or argon atmosphere.     

翅片管式冷凝器的稳态三维分布参数模型与实验验证

建立了翅片管式冷凝器的稳态三维分布参数模型,用数值计算结果分析了边界条件对冷凝器运行的影响,并用实验验证了模型的准确性.本文所建模型为翅片管式冷凝器的设计和性能优化提供了依据.