离子色谱安培检测器测定食品中的碘

添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中,减压干燥后,采用灰化法处理,样液通过离子色谱进行分离,安培检测器检测食品中的碘。该方法优化了前处理条件,检出限为5μg/kg,样品测定的精密度在1.26%～4.54%,加标回收率为85.9%～112.3%。采用所建立的方法分析国家标准物质圆白菜(GBW10014)、菠菜(GBW10015)、奶粉(GBW10017)、鸡肉(GBW10018),测定值与标准值吻合。     

微波消解测定食品中金属元素的方法探讨

为了快速、简便、准确地测定食品中的金属元素 ,建立了硝酸微波消解法。本方法需要固体样品 0 2～ 0 5g ,液体样品 0 5～ 3 0mL ,浓硝酸 0 5～ 2 0mL ,加水至 8mL消解 ,定容至 15mL ,用原子吸收光谱仪测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd ;用原子荧光光谱仪测定Hg。由于所用试剂量大大减少 ,空白值低 ,结果准确可靠。检测国家标准物质GBW 0 85 0 8米粉 ,GBW 0 85 13茶树叶 ,平均回收率为 82 35 %～ 10 8 70 % ,RSD为 0 6 3%～ 7 37% ,测定值与标示值相吻合 ,适于食品中金属元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0～10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%～102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素

本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。     

ICP-AES法测定蔬菜中的9种常量与糖矿物质元素

本实验采用微波消解法前处理蔬菜样品,ICP-AES法测定了圆白菜GBW1001标准物质中的9种常量与微量矿物质元素的含量。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,检出限低,可同时测定蔬菜中的常微量元素;该方法精密度高,分析结果与标准值相吻合。     

云南曲靖不同海拔烟区土壤和烟叶硼含量的分布状况及相关性

通过对云南曲靖烟区不同海拔植烟土壤有效硼和对应的烤烟硼含量的分析研究,得出该区土壤和烟叶中硼素分布的基本状况,在此基础上研究了土壤有效硼对烟叶硼含量的影响,并对不同海拔烟区的土壤有效硼含量和烟叶硼含量的分布特点进行了研究。结果表明:(1)曲靖植烟土壤有效硼平均含量基本处于适宜范围,平均为(0.46±0.25) mg/kg,但变幅较大(0.01～3.31 mg/kg);其中37.19%的土壤样本存在不同程度的缺硼(≤0.40 mg/kg)或硼含量偏高(＞1.0 mg/kg),该地区能够满足优质烟叶正常生长发育所需的土壤有效硼含量土壤占62.81％,其余土壤需对硼素进行适当调整;(2)曲靖烟区烟叶的硼含量平均为(24.06±11.09) mg/kg,变幅为3.22～66.44 mg/kg,有81.42％的烟叶样本硼含量在10.00～40.00 mg/kg范围内;(3)研究表明烟叶的硼含量与土壤有效硼含量间呈极显著正相关关系;(4)在曲靖地区土壤有效硼和烟叶硼含量均表现出随海拔高度降低而逐渐降低的变化趋势,特别是在1300～1500 m的海拔范围内表现得尤为明显。      

四川省植烟区土壤肥力评价

为了解四川省植烟土壤肥力状况,采用主成分分析和聚类分析相结合的方法,对四川省植烟土壤肥力进行了评价,并对土壤肥力的限制因子进行了分析。结果表明:(1)研究区土壤肥力因子处于中等至强变异强度,有效硫及微量元素的变异强度较大,变异系数均大于90%;(2)全量和速效养分对土壤肥力的影响要高于微量元素,氮素和磷素的影响要高于钾素,有机质和pH的影响也较大;(3)土样综合肥力指标(IFI)值的得分为0.0928～0.5074,聚类分析将其分为高、中、低3个等级,各等级样点比例分别占10.78%、55.88%和33.34%;(4)有机质、全氮、全磷、速效养分、水溶性硼、有效锌、有效铁含量在3个肥力等级间差异达到了显著水平,是限制植烟土壤肥力的主要因子。此结果可为合理提升四川省植烟土壤肥力水平提供参考。     

稻作烟区土壤硼钼养分垂直分布及与有机质的关系

为探明湖南稻作烟区土壤有效硼和有效钼含量的垂直变化规律,采集湖南郴州、衡阳和长沙烟区0~50 cm剖面土壤150个,利用多元统计方法分析了植烟土壤有效硼和有效钼的垂直分布特征,并揭示了其与有机质的关系。结果表明,土壤有效硼和有效钼含量随土层加深逐渐降低;20~50 cm土层有效硼含量郴州和衡阳烟区“低”,长沙烟区“极低”。郴州和衡阳烟区各土层有效钼含量“中等”或“丰富”,长沙烟区30~50 cm土层有效钼含量“低”。土壤有效硼和有效钼含量与有机质含量显著正相关,且各土层有效硼与有机质均符合线性模型,有效钼与有机质在0~30 cm土层符合线性模型,30~50 cm土层符合线性加平台模型;随土壤深度增加,有机质与有效硼的相关性增强,与有效钼的相关性减弱。在长期小型机械和人工耕作制度下,土壤耕作层变浅,有效硼和有效钼呈现出表层富集化的趋势。     

微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定粮食中硒的方法研究

目的 建立测定粮食硒的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为准确定量粮食含硒量提供新的可靠方法.方法 样品经微波消化后直接采用碰撞反应池电感技术结合耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用锆(90Zr)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线最佳线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限0.002 5 mg/kg,最低检出浓度为0.007 5 mg/kg,相对标准偏差1.6％ ～4.5％,回收率为94.0％ ～ 104.0％.对3个标准参考物质小麦粉(GBW08503)、大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)的测定值(0.059、0.073、0.048 mg/kg)均在标准值(0.049±0.014) mg/kg、(0.061±0.015) mg/kg、(0.053±0.007) mg/kg范围内,分析结果令人满意.结论 本法不仅检出限低、操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,对样品的测定结果与仲裁法(氢化物原子荧光法)一致,能用于粮食硒的准确测定.     

基于粗糙集属性约简法的植烟土壤肥力评价分析

为建立更合理的植烟土壤评价方法,以江苏中烟某原料基地的植烟土壤为研究对象,采用层次分析法和基于粗糙集的属性约简法对土壤肥力的综合状况进行评价,并利用当年的烟叶产量对评价结果进行检验。结果表明:①15个采样点土壤肥力指标间的差异不同,其中有机质、碱解氮、水溶性氯、速效磷、速效钾、有效硫和有效镁含量（质量分数）7项指标差异较大,全钾、有效硼、有效钼、有效钙含量（质量分数）和土壤pH 5项指标差异较小,采样点的全氮和全磷含量（质量分数）指标差异不显著。②经多重比较筛选并利用层次分析法确定有机质、碱解氮、速效磷、速效钾、有效镁和水溶性氯含量的初始权重分别为0.229、0.357、0.120、0.189、0.055、0.050。③基于粗糙集的属性约简法确定的最小近似约简为有机质、速效磷、速效钾和水溶性氯含量指标,权重系数分别为0.214、0.214、0.321和0.251。④利用层次分析法和基于粗糙集的属性约简法得到的土壤综合肥力评价结果不尽相同,不同方法计算得到的土壤综合肥力指数与当年的烟叶产量均呈显著线性相关,相关系数（r）值分别为0.65和0.92,决定系数（R2）分别为0.42和0.86,均方根误差（RMSE）分别为5.92和5.89,基于粗糙集属性约简法的相关性更好,精度更高。      

大理烟区不同类型植烟土壤养分状况分析

对大理烟区1111个土壤样品的养分状况进行分析。结果表明,(1)大理烟区主要土壤类型为红壤、水稻土、新积土和紫色土,4种土壤类型pH值介于4.66~8.46之间,不同土壤类型pH值适宜烤烟生长(5.5~7.0)的比例分别为红壤67.22%、新积土63.49%、紫色土61.91%、水稻土57.80%;(2)4种土壤类型有机质含量整体较为丰富,含量高低依次为水稻土(42.55 g/kg)> 红壤(36.04 g/kg)> 新积土(35.51 g/kg)> 紫色土(28.76 g/kg);(3)土壤碱解氮、速效磷平均含量均以水稻土最高,紫色土最低;土壤速效钾平均含量以红壤最高,紫色土最低;(4)土壤水溶性氯偏高的土壤(>30 mg/kg)所占比例分别为水稻土19.7%、红壤16.8%、紫色土9.09、新积土8.72%;(5)4种土壤类型有效锌含量整体较为丰富,除紫色土有效锌含量低于临界值(<0.5mg/kg)的土壤比例达6.06%以外,其余3种土壤类型有效锌含量低于临界值的土壤比例均较低;有效硼含量低于临界值(<0.5mg/kg)的比例以红壤最高达51.79%,其余土壤类型在38.87%~43.29%之间;4种土壤类型有效钼含量低于临界值(<0.15mg/kg)的比例均较高,分别为紫色土89.18%、新积土77.78%、水稻土68.54%、红壤56.47%。      

南雄烟区生态条件分析

为了明确南雄烟区生态特征,收集了南雄烟区近25年有关气象资料,测定了南雄烟叶主产区300份土壤样品,系统分析了大田期气象条件及主要植烟土壤养分状况。结果表明,南雄烟区还苗期、伸根期气温偏低,降雨量偏多,日照时数偏少;旺长期气温、降雨量和日照时数较适宜;成熟期气温稍偏高,降雨量明显偏多,日照时数较长。紫色土偏碱性,有机质、氮含量较低,磷、钾含量较高;牛肝土田偏酸性,有机质、氮、磷、钾含量均较高;沙泥田呈酸性,有机质、氮、磷含量较高,钾含量偏低。3种植烟土壤类型水溶性氯含量普遍偏低,有效硼、交换性锰和交换性镁含量均处于极缺乏的水平。南雄烟区生态条件总体较适宜,但也存在一定的限制性因子。     

罗平土壤及烟叶主要中、微量元素含量分析

为了解云南罗平县植烟土壤和烤烟烟叶主要中、微量元素含量情况,测定了罗平县369个土壤和对应C3F等级烟叶的钙、镁、硫、铜、锌、铁、锰和硼含量,并评价了丰缺状况,分析了两者之间的关系。结果表明,罗平土壤中钙、镁、铜、锌、铁和锰含量普遍处于丰富和很丰富的水平,而硫和硼含量相对较低,普遍处于缺和很缺的水平,罗平土壤中有效中、微量元素存在空间上的广泛变异;烤烟生产上应适当增施硼肥。烟叶中硫、铜、锌和锰含量的平均值在适中范围内,铁含量较高,钙、镁和硼含量较低。土壤中有效中、微量元素的含量对烟叶中相对应的中、微量元素有促进作用。土壤中交换性镁对烟叶多种中、微量元素有促进或抑制作用,有效铜表现出了对锌的促进作用和对硼的抑制作用。