纳米晶CaO稳定化ZrO2粉体的制备及其烧结

本文采用胶体 超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2 纳米粉体 ,并对粉体的烧结性能进行研究。研究结果表明 ,该法合成的粉体具有粒径小、粒径分布范围窄、比表面积大等特点 ;将粉体作为ZrO2 基陶瓷起始粉料 ,具有很高的烧结活性 ,可以有效地降低烧结温度 ,缩短烧结时间。此外 ,粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究

采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体，研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能．与传统固相反应法相比，共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成，比固相反应法低250℃左右，所得粉体的粒径〈100nm．此外，共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能，在900℃达到理论密度的96％．与固相法烧结陶瓷相比，共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗．     

用保护共沉淀法制备纳米ZrO2(Y2O3)粉体

用Tween-80保护共沉淀法制备了ZrO2(Y2O3）纳米粉体，用差热分析，热重分析，X射线衍射及透射电子显微镜等技术研究所了粉体的特征，结果表明：在700℃燃烧0.5h后ZrO2(Y2O3)粉体的平均粒径为3－9nm，比表面为128.5-134.5m^3g^-1,在1250℃煅烧8h后ZrO2(Y2O3)粉体已完全形成了立方相的ZrO2L大溶体，并且有非常好的烧结性能。     

溶胶共沉淀法制备氧化锆氧化铝复合粉体

用溶胶共沉淀法辅以共沸蒸馏法工艺制备ZrO2/Al2O3复合粉体,研究了pH值和锆与铝的离子比对复合粉体和用这种复合粉体制备的瓷体的力学性能的影响.结果表明:随着溶胶体系pH值的增大,粉体粒径也相应增大.在制备粉体的混合溶液的pH值为8.6左右时,粉体没有明显的团聚且粒径分布均匀.随着氧化铝相对含量的提高,高弹性模量的Al2O3在烧结过程中起钉扎作用,阻碍Zr4 (Y3 )扩散传质的进行和晶界的移动,从而抑制了ZrO2晶体的生长,细化了ZrO2晶粒,表现为氧化锆的结晶温度、烧结体密度和复合陶瓷强度的提高.     

二硼化锆粉体合成研究现状与展望

二硼化锆(ZrB2)陶瓷的优异性能使其作为航空航天推进系统结构材料的潜力巨大.然而,其分子中的强共价键和低晶界扩散速率使ZrB2烧结致密化困难,且ZrB2陶瓷固有脆性大、对裂纹较为敏感、服役可靠性不高,限制了ZrB2的应用.通过合成性质优良的粉体促进ZrB2陶瓷烧结致密化、改善其固有脆性具有重要现实意义.减小粉体粒径、降低氧杂质含量是促进ZrB2烧结致密化的关键.此外,高长径比一维粉体可有效提高基体的强韧性.因此,超细、低氧含量和一维ZrB2粉体合成是近年来ZrB2粉体合成领域的研究热点.合成反应原理及制备工艺决定了ZrB2粉体的性质.超细粉体的合成关键在于降低反应温度,优化现有反应体系具有一定成效但限制较大,通过新反应体系可在低温下合成粒径为25～35 nm的超细粉体;ZrB2中氧杂质主要是未完全反应的ZrO2,使反应物适度过量可有效提高反应进行程度,氧杂质含量可降至0.14％(质量分数);原位合成的一维ZrB2粉体长径比不高,高长径比纤维仍主要通过静电纺丝工艺制备,但纤维产率较低,因此原位合成高长径比ZrB2粉体仍是一大挑战.本文分析了元素合成、碳热还原、硼热还原、硼/碳热还原、镁热还原及铝热还原合成ZrB2粉体的反应过程与原理;总结了自蔓延高温合成法、熔盐法、机械合金化、溶胶凝胶法和静电纺丝法等制备工艺的优缺点;综述了ZrB2在超细、低氧含量及一维粉体合成三个方向的最新进展;分析了在ZrB2粉体合成过程中影响粒径、氧杂质含量的因素及晶体生长机制,并对未来ZrB2粉体合成研究进行了展望.     

高活性锆钛酸铅压电陶瓷粉体的合成及其烧结性能研究

以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料,采用冲击波加载技术合成锆钛酸铅Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体,并对粉体活性和烧结特性进行XRD和SEM表征,研究结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相锆钛酸铅粉体,合成粉体产生了细化并存在一定程度的晶格畸变,有利于增强粉体活性,促进了低温活化烧结,也显著地改善了陶瓷的烧结性能,在常压下1200℃烧结150min得到了密度达到7.83g/cm3的锆钛酸铅95/5陶瓷体,比传统固相法制备的粉体烧结温度降低了100℃左右,且得到的陶瓷体晶粒形状、大小均匀。     

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体的冲击波合成及烧结研究

以ZrO2、Pb304和TiO2为原料（Nb2O5为掺杂剂）,采用柱面冲击波装置合成了Pb（Zr0.95 Ti0.05）O2（PZT95／5）粉体,并对粉体活性及其烧结性能进行了研究。XRD及SEM分析表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相PZT95／5粉体,并使得粉体发生了晶粒细化与晶格畸变,这有利于增强粉体活性,促进低温活化烧结。该粉体在1100℃的低温下即可烧结成瓷;在1200℃烧结3h,陶瓷体致密度达到最大,约7．79g／cm^3,且晶粒尺寸相近,分布均匀。     

用包裹纳米复合粉体制备ZTA陶瓷

用非均匀成核法和液相共沉淀法相结合的方法制得ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体,经干压成型,常压烧结制备ZTA复相陶瓷.通过XRD、TEM对粉料的物相组成和显微形貌进行表征,研究了包裹粉体中煅烧温度和ZrO2含量对烧结体的烧结性能和力学性能的影响.结果表明:随着前驱体粉料煅烧温度的升高,包裹后的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体比表面积降低,粒径变大;ZrO2含量为20wt.%的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体,经过1000℃锻烧后,干压成型制备的烧结样品的抗弯强度和断裂韧性分别高达454.9MPa和11.6MPa·m1/2,SEM观察结果表明烧结体结构致密.     

亚微米ZrO_2粉体对氧化铝陶瓷力学性能的影响

在高纯Al2O3粉体中添加质量分数为16%的亚微米ZrO2粉体,制备Al2O3-ZrO2复合粉体,通过X射线衍射仪、电子探针和扫描电子显微镜分别对样品的相组成和显微结构进行分析,研究不同烧结温度下亚微米ZrO2粉体对氧化铝陶瓷抗折强度和硬度的影响。结果表明,在1 450℃时无压烧结2 h,Al2O3-ZrO2复相陶瓷的晶粒粒径约为0.5μm,抗弯强度高达797 MPa,提高了46%,维氏硬度为17.9 GPa。     

高分散纳米ZrO2晶体缺陷及电化学性能研究

以ZrOCl2.8H2O为原料,结合溶胶-凝胶法和超临界流体干燥技术制备了高分散纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)等技术手段研究探讨了ZrO2粉体颗粒的晶体缺陷、粉末晶粒尺寸大小及其电化学性能。成功地制备了粒径为10nm以下的近球形ZrO2三维网络纳米颗粒,实验结果表明,超临界流体干燥处理后的纯ZrO2晶粒基本保持完整,而3Y-ZrO2晶体缺陷较为明显。并首次对纯ZrO2的锂离子电化学性能作了一系列的初步研究,发现超临界流体处理后的ZrO2粉体具有很小的电化学阻抗;即使其作为锂离子电极材料容量可逆容量较低,但其多次循环后稳定性较好,这为锂离子电池材料的开发提供了新的思路。     

锂离子电池正极材料LiAlxMn2-xO4的合成及性能

本文采用相转移法合成掺杂有Al的LiAlxMR2-xO4粉体正极材料，分析合成条件（反应时间、烧结温度、烧结时间、掺杂比等）对电极电化学性能的影响，确定优化合成方案。并且对样品粉体进行结构形态表征。然后在优化条件下合成材料粉体并组装成锂离子电池，测试其充放电性能、循环伏安特性。     

尿素低温燃烧法合成Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(1.9)电解质粉末及烧结性能

采用以尿素为燃料的低温燃烧法一步合成了电解质粉末Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC),通过XRD、TGDSC、BET、FESEM等手段对合成粉体进行了物相测定、热分析、比表面积测定和形貌观察,并考察了粉体的烧结性能。结果表明,尿素-硝酸盐干凝胶自蔓延燃烧点火温度约为279.0℃。通过工艺参数的有效设计,经过低温燃烧过程即可直接得到立方萤石结构的纯相GDC粉体,该粉体为粒径在20~60nm的类球形颗粒,粒子间虽有微弱的软团聚,却具有较高的烧结活性,在1 300℃仅需烧结2h即可达到95.2%的相对密度。该温度比固相法制备该粉体的烧结温度至少降低300℃。     

低温陈化法制备纳米ZrO2及条件对粒径的影响

为了制得可控粒径的ZrO2粉并提高其均匀性,采用低温陈化法合成了ZrO2纳米粉,并讨论了反应条件对样品粒径的影响.通过DTA,XRD,TEM和粒度分布仪等检测手段对产品进行了表征.结果表明:在500℃得到了晶化较好的单斜相ZrO2,选择适当的合成条件:控制Zr4+与CO(NH2)2的摩尔比为1∶3,溶液pH为1.5,加入少量聚乙二醇800(PEG-800),可得到粒度分布集中,均匀性较好,粒径约为24.4 nm的样品.该法工艺简单、得到的ZrO2粉体粒径分布较窄.     

铝单醇盐Sol-Gel法合成镁铝尖晶石纳米粉及烧结行为的研究

以四氢呋喃作稳定剂，通过异丙醇铝在硝酸镁溶液中水解的Sol-Gel过程合成了MgAl2O4尖晶石纳米粉体，采用DTA、XRD及TEM等分析手段研究了其前驱体的晶化过程和不同煅烧温度对尖晶石粉体晶粒尺寸及烧结性能的影响。结果表明，该方法能明显降低MgAl204的合成温度，在900℃已能得到单一尖晶石相纳米粉体，一次粒子平均粒径约为20nm．并且，900℃煅烧的粉体烧结活性最高，在1600℃烧结即能获得相对密度为99％的致密尖晶石陶瓷。     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.     

醇-水溶液加热法制备ZrO2粉体的成型与烧结

本文研究了醇-水溶液加热法所得纳米ZrO2粉体的成型与烧结行为.研究结果表明:粉体的成型密度随粉体的煅烧温度升高而增加.在450MPa压力下等静压所得的素坯呈半透明状,表明素坯的结构非常均匀,气孔小且分布窄.这种半透明的素坯的烧结性能极佳,在1150℃/2h条件下,相对密度可达97.5%,大大低于普通ZrO2粉体的1600～1700℃的烧结温度.对不同升温速度的烧结结果表明:升温速度为5℃/min和2℃/min时,在相同烧结条件下所得坯体的密度无明显区别,说明粉体中的Cl-离子含量很低,坯体内外的温差很小.     

Co0.5Fe2.5O4/ZrO2磁性纳米固体酸的合成与表征

将磁性基质Co0.5Fe2.5O4与ZrO2进行组装制备出磁性固体酸催化剂，采TEM,DTA,XRD,FTIR等手段对Co0.5Fe2.5O4/ZrO2磁性固体酸催化剂的结构和性能进行了研究，结果表明磁性基质的引入延迟了ZrO2的晶化以及ZrO2(t）相向ZrO2(m)相的转变，使ZrO2更加稳定，我们合成的Co0.5F2.5O4/ZrO2粒径在40nm左右，且具有良好的催化性能和适宜的磁学性能。     

NiO纳米晶的制备和电化学性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备纳米NiO粉体,研究了烧结温度对其结构和电化学性能的影响.结果表明,以醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料通过酯化-络合过程合成的凝胶,在烧结过程中在430℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO粉体的结构趋于完善、品粒尺寸逐渐增大,其电化学循环性能逐渐提高;在600℃烧结2 h可得到平均粒径约为40 nm、呈球形的NiO纳米晶颗粒.NiO纳米晶的首次和第10次充放电比容量分别高达850 mAh/g和471 mAh/g,具有良好的容量保持率,明显优越于用固相法制备的NiO粉体.     

Y2O3添加剂对ZrO2超微粉体性质的影响

添加0-6mol%Y2O3的ZrO2超微粉体由化学共沉淀法制备，系统地研究了添加剂对粉体粒子粒径，表面性质和团聚状态的影响，结果表明，添加Y2O3组元，使制备的ZrO2粉体粒子粒径减小，对粒子的长大趋势可起到抑制作用，但加剧了粉体粒子的团聚，团聚体颗粒变大，团聚强度升高，随着组元添加量的增多，作用加剧。     

柱面冲击波合成对 PZT 95/5粉体性能及烧结特性的影响

以Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5为原料,按Pb（Zr（0.95）Ti（0.05））O3＋1%Nb2O5配料混合,采用柱面冲击波装置对粉料进行冲击合成,研究了冲击波作用对粉体性能和烧结特性的影响,并利用球模型推导的扩散机制的烧结方程获得PZT95/5陶瓷的烧结活化能.结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相PZT95/5粉体,同时由于冲击波的活化作用和破碎作用,使粉体晶粒细化,并产生了一定程度的晶格畸变,可显著改善陶瓷的烧结性能.该试样在1200℃无压烧结3h,陶瓷体致密度达到7.79g·cm^-3,其烧结活化能由固相合成试样的242.57kJ·mol^-1降低为115.12kJ·mol^-1,起到活化烧结的目的.