高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成.当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2:1:1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%.     

2-氯乙基丙基醚的合成方法研究

对乙二醇单丙醚和双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成2-氯乙基丙基醚的研究开发。分别研究了选择不同溶剂、不同催化剂、不同反应原料配比及催化剂用量对反应收率的影响。取最优的反应条件,收率达到98%。     

HPLC法检测丁草胺合成反应液组分以优化合成工艺

采用高效液相色谱法,建立了同时测定丁草胺及其合成原料2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺和副产物2,6-二乙基苯胺的方法.用该方法检测丁草胺不同条件下合成的反应液的组分,得到丁草胺合成的最佳工艺和结果:当2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺、氯甲基丁基醚、50%氢氧化钠溶液及相转移催化剂TBAB的摩尔比为1:1.5:2.1:0.01,40℃下反应75 min,丁草胺的产率为93.2%.     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

D，D’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-（取代苯胺基）．（取代苯基甲基）膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为：n（苯甲醛）：n（苯胺）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1：1．2,100℃下反应2h,收率达57．7％。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯,收率为51．1％-76．0％。     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

气相色谱法测定农药废水中2,6-二乙基苯胺

采用有机溶剂萃取农药废水中的2,6-二乙基苯胺,萃取液经浓缩后,选用外标法定量,用具FID检测器的气相色谱仪进行测定,建立了用于农药废水中2,6-二乙基苯胺的测定方法。     

2,6—二乙基苯胺的合成与应用

2,6-二乙基苯胺是合成氯代酰胺类除草剂甲草胺、丁草胺等的重要中间体;还用来制造杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂.在染料、香料和医药工业上也是一种有用的原料.此外,它还可用来制造汽油的抗爆剂、橡胶制品的抗氧剂等.下面就该化合物文献报导的主要用途及合成路线做一概述.2,6-二乙基苯胺为微黄色的油状液体,比重(20℃)0.93507、沸点216.27℃、熔点-38.8℃、折射率(20℃)1.5409.不溶于水,能溶于醚、醇、氯仿     

2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。