微波消解—氟硅酸钾滴定法测定铝硅酸盐矿物的微量元素

在微波消解的作用下,用氟硅酸钾滴定法对铝硅酸盐矿物中的微量元素进行测定。首先将氟硅酸钾溶液进行溶解之后,再加热氢氧化钠,把加热后的氢氧化钠混合进铝硅酸盐矿物中做初步消解,之后把初步消解的铝硅酸盐矿物进行洗涤、沉淀,再利用微波将矿物进行第二次消解,待到消解至砂砾状态时,将氟硅酸钾溶液利用滴定法滴入细小矿物中,继续沉淀两小时,最后,用氢氧化钠标准溶液将里面的微量元素游离出来,进行测量、分析。     

基于微波消解—ICP-MS的土壤及植物中硒的含量测定

用微波消解/ICP-MS法对土壤及植物中的硒含量进行了测定和分析,使用硝酸—氢氟酸对土壤样本进行了微波消解,使用硝酸作为消解液对植物样本进行了消解,使用ICP-MS对图样及植物样本中的硒含量进行了测定。通过对硒的测定结果得出,使用微波消解/ICP-MS的方法检测样本中的硒含量和标准值符合。将其使用在实际植物和土壤样本中对硒进行测定,检出限为0.20μg/L,相对标准偏差10%,加标回收率为91%~107%。基于微波消解/IPC-MS在测定土壤及植物中硒含量较为简单,并且快速可靠。     

ICP-AES法快速测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠、钙

本文采用iCAP6300型ICP光谱仪同时测定碳化钽中的七个杂质元素。样品用氢氟酸-硝酸在80℃的电热消解仪中将样品消解完全,用标准加入法于电感耦合等离子体发射光谱仪上同时测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠和钙七种杂质元素。相对标准偏差小于10%,标准加入回收率为95%~125%。本方法快速简便,能满足进货检验和生产分析的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化器中贵金属

采用微波消解技术消解难处理的车用催化器样品,正交试验方法系统研究了消解条件,并在优化的测量条件下,用共沉淀富集分离方法排除了干扰元素的影响,从而建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定贵金属Pt、Pd和Rh的分析方法,实现了车用催化器中贵金属含量的快速测定。用本法测定了实际样品中的Pt、Pd和Rh,测定结果的相对标准偏差≤2.0%,加标回收率分别在91%～106%（Pt）,90%～104%( Pd),94%～114% (Rh)之间。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理.     

消解氨溶-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中钠

用消解氨溶法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用氨水溶解消解产物 ,建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中钠的FAAS法。以硝酸钾溶液作为消电离剂 ,用工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 1.7% ,加标回收率 97.3 %～ 10 2.3 %。方法简便、快速、准确。     

微波消解ICP-AES测定高碳铬铁中锰

结合微波消解和ICP-AES方法特点,对应用微波消解-ICP-AES测定高碳铬铁中锰的条件进行了系统的研究,样品用硝酸和磷酸在微波消解仪中消解后,不分离基体直接在ICP-AES光谱仪上测定,方法的精密度、回收率均满足高碳铬铁样品的检验要求。试验证明此方法简单、快速、对仪器影响小,测定结果准确度高。     

微波消化技术在铁矿石分析中的应用研究

通过微波高压密封法对沉积物样品的消解,采用正交试验设计法系统地研究了微波消解中如试剂种类、压力控制和消解程序等影响因素,确定了最佳消解条件。用微波高压密封法对不同矿源和形态的铁矿石样品进行消解,方法快速、简单,测定结果准确度高,相对标准偏差小于0.15%。本法亦可用于其他矿石样品和环境样品的消解。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析垃圾焚烧飞灰中重金属元素

应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素。考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到20min。选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的检出限在0.0005～0.008μg/mL之间。所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收     

邻氨基苯基亚甲基若丹宁分光光度法测定铂的研究

研究了用微波消解样品,邻氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)分光光度法测定铂的方法。在盐酸介质中,ABR与铂反应生成2∶1稳定络合物,体系λmax=525nm,ε=7.71×104L/(mol.cm),铂的质量浓度在0~50μg/25m l内符合比尔定律。氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定,结果令人满意     

难溶高碳合金钢消解方法的探讨

采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。     

微波消解ICP-AES法测定钢中痕量钡

利用微波消解技术对被测钢样进行前处理,探讨了ICP -AES法测定钢中痕量钡的分析方法,经试验确定了微波消解器运行参数、ICP分析条件及钡的分析谱线,实现了钢中痕量钡的快速准确的测定。本法检出限低、精密度高,适合于普碳钢、中低合金钢中痕量钡的定量。     

低合金钢中镍的溶样方法改进

采用微波消解技术消解低合金钢样品,考察了微波消解时酸的种类以及微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。利用萃取法分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰,用分光光度法测定低合金钢中镍含量。常规溶样方法测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差小于4.7%;而微波消解方法的相对误差小于3.1%,相对标准偏差小于4.0%。实验结果表明,该法准确、省时、样品损失少、污染少,是目前较为理想的样品处理方法。     

微波消解溶样方法的试验研究

简述了微波消解技术的基本原理、微波消解样品的优势.并且探讨了微波消解技术在铁矿石、铁合金、生铁等样品上的应用,建立了合适的样品处理方法.     

利用微波消解-无银催化法检测水中化学需氧量

研究了采用微波消解-无银催化测定CODCr的新方法,并探讨了该方法测定CODCr时样品消解条件对检测结果的影响;实验还采用硫酸锰、硫酸镍、硫酸铜、硫酸镁、硫酸铁分别作催化剂,微波加热快速消解后测定CODCr,同时与国家标准方法测定结果进行比较,确定了最佳催化剂、最佳投加量和消解时间.对比结果表明:当试样体积为5 mL时...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

微波溶样-ICP法测定热压铁块中的多种成分

采用微波溶样溶产难溶的热压铁块，然后用ICP测定其中的CaO,MgO,Al2O3，SiO2,TiO2和P。经酸度试验，工作条件选择，准确度和精密度试验表明，微波溶样－ICP法测定热压铁块中的各成分是一种快速，简便，实用的分析方法。     

利用电解金属锰渣制备硅锰肥的试验研究

通过在电解金属锰渣中加入助剂,采取高温煅烧和微波消解的方法活化SiO2,利用正交试验和单因素试验研究得出了电解金属锰渣中有效硅活化的最佳质量配比为电解金属锰渣∶CaCO3∶Na2CO3∶ NaOH=1.00∶ 0.60∶ 0.15∶0.10,在此比例下经400℃高温煅烧,其有效硅含量达到6.94％,用微波消解其有效硅含量达8.08％,同时水溶性锰含量达1.51％,枸溶性锰含量达5.01％.经活化后的电解金属锰渣可作为硅锰肥,为植物提供必要的生长元素.     

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 ,其结果与传统方法的测定结果有很好的一致性