杂多酸作催化剂液相合成乙酸正丁酯

用杂多酸催化剂在釜式反应器内对乙酸和正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了催化剂的用量、反应物摩尔比和反应温度对酯化反应的影响．当ＨＰＡ用量为１．５％，酸醇摩尔比为３—５，反应温度为１００—１１０℃，６０ｍｉｎ酯化转化率大于９４％．杂多酸催化剂的选择性较好，反应９０ｈ并未发现催化活性下降．     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯 ,通过正交试验确定了最佳合成条件 ,结果表明 ,其酯化率可达 86 % .     

谷氨酸阳离子型离子液体催化合成乙酸正丁酯

利用微波法分别一步合成谷氨酸氟硼酸离子液体和谷氨酸对甲苯磺酸离子液体,并应用到乙酸正丁酯酯化反应中。通过一系列平行反应研究了催化剂种类、催化剂质量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,以乙酸、正丁醇为原料,谷氨酸对甲苯磺酸离子液体催化效果最好,可替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸。最佳反应条件为：醇酸物质的量的比为1∶1,催化剂质量为醋酸质量的1.3％,反应时间为45 m in ,酯化率可达到78.51％。     

杂多酸催化合成戊二酸双丁酯

以从二羧酸分离出的戊二酸酐和正丁醇为原料,在杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸双丁酯。考察了醇酐摩尔比,反应温度、反应时间,等因素对醒化反应的影响,确定了较佳的工艺条件,：醇酐摩尔比２．５：１,反应温度１３０℃,反应时间１２０ｍｉｎ,杂多酸用量为体系总质量的０．５５％,带水剂甲苯用量为１０ｍＬ。在此条件下酯化率可达９９％以上。利用红外光谱对产品进行了分析。     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为,n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h,酯化率可达98．6％,表明该催化剂具有良好的催化活性．     

催化精馏制取乙酸正丁酯新工艺

在高度为1 200 mm,φ30 mm催化精馏塔中,以Hβ沸石做催化剂,乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.考察了进料位置、回流比、酸醇比、反应区位置等对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件为:乙酸进料位置在距塔釜695 mm处,正丁醇进料位置在距塔釜105 mm处,回流比R=2.5,正丁醇进料空速为0.64 h-1,n(乙酸)/n(正丁醇)=1:1,反应段下端口距塔釜283 mm,提馏段、反应段、精馏段三段高度之比为1:2:1.在上述条件下,连续反应6 h,塔釜乙酸正丁酯的质量分数为72.30%,塔顶有机相酯的质量分数为93.73%,酯的物质的量总收率为62.32%.     

杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

研究了以醋酸和正丁醇为原料,用自制的杂多酸催化合成了有用的有机化工原料醋酸正丁酯.经过探索性试验和工艺条件优化试验确定了合成醋酸丁酯的较佳工艺条件:醇酸摩尔比为1.1∶1,磷钨杂多酸催化剂用量为1 g/mol正丁醇,环己烷为带水剂,反应时间为90 min,在此所选择的条件下,合成醋酸正丁酯的收率达88.5%～89%.     

HZSM-5催化合成乙酸正丁酯

采用乙二胺为模板剂,偏铝酸钠为铝源,硅溶胶为硅源,在静态水热合成的条件下合成了ZSM-5分子筛,并对此分子筛进行XRD、SEMI、R表征。以此分子筛为催化剂,乙酸、正丁醇为原料,催化合成乙酸正丁酯。考察了影响乙酸正丁酯酯化反应的因素。结果表明,HZSM-5分子筛催化剂有催化活性高、性能稳定、与产品易分离、后处理简单、无腐蚀、易回收等优点。得出最佳反应条件为:催化剂活化温度为550℃,活化时间为4 h,催化剂用量为0.5 g。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成

以无机盐TiCl4。为原料，采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米固体超强酸SO4^2-TiO2，并以其为催化剂，冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察反应条件对酯化率的影响。结果表明，在催化剂用量为2．0％时，酯化反应的最佳条件为：n醇：n酸＝1：1．3，反应温度为110～115℃时反应2h，酯化率达95％以上。催化剂可重复使用。     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.1,带水剂环己烷6 mL,反应时间70 min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

HZSM-5催化合成乙酸正丁酯

采用乙二胺为模板剂,偏铝酸钠为铝源,硅溶胶为硅源,在静态水热合成的条件下合成了ZSM-5分子筛,并对此分子筛进行XRD、SEMI、R表征。以此分子筛为催化剂,乙酸、正丁醇为原料,催化合成乙酸正丁酯。考察了影响乙酸正丁酯酯化反应的因素。结果表明,HZSM-5分子筛催化剂有催化活性高、性能稳定、与产品易分离、后处理简单、无腐蚀、易回收等优点。得出最佳反应条件为:催化剂活化温度为550℃,活化时间为4 h,催化剂用量为0.5 g。     

阳离子交换树脂催化合成乳酸正丁酯

用酸化膨润土对乳酸进行预处理.用铜、铁离子对阳离子交换树脂(NKC-9)进行改性.对阳离子交换树脂催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.结果表明,用酸化膨润土对乳酸进行预处理可明显提高阳离子交换树脂(NKC-9)催化剂的活性和稳定性.     

硫酸镍催化合成乙酸丁酯

以硫酸镍为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化荆用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明硫酸镍具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优点;在最佳反应条件下,酯化率为94.8％。     

SO4^2-促进铈改性SBA-15分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用一步法制备了铈改性SBA-15分子口带（Ce—SBA-15）,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。以改性材料为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了催化剂的制备条件。实验结果表明,将铈改性SBA-15分子筛以1mol／L硫酸浸渍后,在500℃条件下焙烧3h,用于合成乙酸正丁酯,反应2h后,酯化率可达到97．28％。