气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷条件选择

介绍了毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷的色谱条件,定性分析方法的选用及定量分析条件.实验结果表明,玉米、糙米中杀螟硫磷加标回收率分别为82.5%～86.2%和90.0%～91.2%,玉米、糙米样品6平行定量相对标准偏差分别为4.5%和3.5%.     

HPLC-MS法测定苹果中杀螟丹、杀螟硫磷的残留量

采用HPLC-MS方法对苹果中杀螟丹、杀螟硫磷含量进行测定,结果表明:2种农药在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥9988,回收率在87.5%~106.8%之间,相对偏差RD为3.7%~4.0%。该方法快速、简便、灵敏、准确,能满足日常苹果中有机磷农药残留的分析检测要求。     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

粮食中杀螟硫磷的动态降解规律研究

为明确杀螟硫磷施用于粮食（原粮）后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产品的安全供给,本研究采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷残留的动态降解规律。通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了试验室试验中杀螟硫磷在粮食中的残留动态。研究发现,杀螟硫磷在稻谷中较易消解,其半衰期为0.3月,在小麦和玉米中的半衰期分别为3.6月和3.2月。按推荐剂量（5～15mg/kg）施用达安全标准（最大残留限量5mg/kg）需要的时间稻谷为0.1～1.4月,玉米为2.3～5.8月,小麦为2.3～10.1月。     

气相色谱法测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和 倍硫磷砜的残留量

目的建立同时测定蔬菜中倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的气相色谱法。方法样品经乙腈提取,氯化钠分层后取有机相进行浓缩,并置换溶剂成丙酮进行气相分析,采用DB-5色谱柱,载气流速1 mL/min,程序升温条件为:初始温度150℃,保持2 min,以8℃/min的速率升至200℃,保持20min,再以10℃/min的速率升至250℃,保持8 min。结果倍硫磷、倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的分离度均大于1.5,在0.02~4μg/m L浓度范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.03 mg/kg之间,3个不同浓度回收率为83.1%~118.2%。结论该方法灵敏度和精密度均满足实际样品检测需求,可用于蔬菜中倍硫磷及其代谢物倍硫磷亚砜和倍硫磷砜的日常检测。     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

气相色谱法测定粮食中的磷化铝残留量

气相色谱法测定粮食中的磷化铝残留量尹立新，戴亚贺，唐德平磷化铝是在粮食仓贮中普遍使用的高效杀虫剂，磷化铝遇水或酸则生成极毒的无色磷化氢气体，对人和牲畜都有毒害。我国在ＧＢ２７１５一８７中规定粮食中磷化物（以ＰＨ３计）不得超过０．０５ｍｇ／ｋｇ。对粮谷...     

气相色谱法测定食品中倍硫磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761-2008对测定蔬菜中倍硫磷残留量的不确定度进行评定,为相关检测人员对农药残留数据分析和不确定度评定提供参考。结果表明:测定不确定度主要来源于回收率重复性、样品和标准溶液测定峰面积变化及样品定容引入的不确定度。     

气相色谱法快速测定大米中甲基嘧啶磷残留量

建立了用气相色谱法对大米中甲基嘧啶磷含量进行测定的方法,试验采用FPD检测器,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:甲基嘧啶磷检出限1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1μg/mL(r=0.99937),样品加标回收率分为:86.7%～93.5%%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

气相色谱法同时测定地表水中倍硫磷、地虫硫磷、对硫磷和马拉硫磷残留量

本文建立液液萃取-气相色谱法测定地表水中倍硫磷、地虫硫磷、对硫磷和马拉硫磷残留量的方法,并对该方法线性、检出限、精密度和加标回收率进行验证。实验表明,本方法前处理操作简便,方法检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于地表水中倍硫磷、地虫硫磷、对硫磷和马拉硫磷等有机磷农药的检测。     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。     

气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。     

气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。      

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

气相色谱法测定陈皮中丙溴磷的残留量

目的建立气相色谱法测定陈皮中丙溴磷残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,经过滤,QuECHERS净化,浓缩后,用丙酮定容,采用气相色谱法测定、外标法定量。结果丙溴磷在0.005～1.000μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2达到0.999;方法检出限为0.008 mg/kg;平均回收率为89.9%～110.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%～3.3%(n=6)。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于陈皮中丙溴磷残留量测定。     

气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。     

气相色谱法测定罐头食品中有机氯农药残留量

<正> 从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱      

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。